Способ анализа микроконцентраций бинарных

9 сесетоя. д А"Н О П "И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 3 И 3 Союз Советских социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 05.111.1970 ( 141211926-25)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.1 Х.1971. Бюллетень28Дата опубликования описания 25.Х.1971. 1 П 1 п 31/06 Комитет по делает изобретений и открыти при Совете Министров СССР. Г. фарзане, Л. В. Илясов рушк Заявитель СПОСОБ АНАЛИЗА МИКРОК ГАЗОВЫХИзобретение относится к способам количественного газового анализа, Оно может найти применение в лабораторной и промышленной газовой хроматографии при определении микропримесей.5Известны способы определения микроконцентраций углеводородов в бинарных газовых смесях (смесь газа-носителя и определяемого компонента), заключающиеся в измерении тока ионизации, который возбуждают путем 10 пламенной ионизации или ионизирующего облучения углеводородного компонента,Наиболее распространенными являются метод пламенной ионизации, основанный на измерении ионизационного тока, образованного 15 ионами углеводородов, сгорающих в чистом водородном пламени, и метод ионизации радиоактивным излучением, также основанный на измерении ионизационного тока, образованного ионами углеводородов, полученными 20 при столкновении метастабильных атомов аргона с электрически нейтральными молекулами углеводородов.Недостатками метода пламенной ионизации являются: невозможность определения него рючего компонента, наличие водородного пламени, в котором сгорают микропримеси, и нестабильность его; сложность подбора наивыгоднейшего соотношения компонентов горючей смеси, т. е. водорода и воздуха, обеспечи- ЗО ЦЕНТРАЦИЙ БИНАРНЫХМЕСЕЙ вающего наибольшую чувствительность; необходимость поддержания определенного положения в пространстве горелки, трудоемкость ее изготовления и обусловленная этим дороговизна метода.Недостатками метода ионизации радиоактивным излучением являются: наличие источника радиоактивного излучения, невозможность анализа соединений, потенциал ионизации которых выше потенциала метастабильных атомов аргона; необходимость применения дорогостоящего газа-аргона.Предлагаемый способ анализа микроконцентраций бинарных газовых смесей свободен от этих недостатков.От известных способ отличается тем, что в качестве материала гранулы или пластинки сорбента использу,от полярные сорбенты, например силикагель, алюмогель.Изменение электропроводности поверхностей при адсорбцип на них различных газов осуществлялось для некоторых органических полупроводников и полупроводниковых окислов металлов прп хемосорбцпп.По предлагаемому способу анализа микро- концентраций бинарных газовых смесей через камеру, в которой при помощи контактов закреплена гранула или пластинка полярного адсорбента (селикагеля, алюмогеля, алюмоспликатов и т. д.), с постоянной скоростью5 До 15 20 25 30 35 40 45 50 55 пропускают газ-носитель. В качестве газа-носителя используют любой малосорбирующийся газ, аналогичный газам-носителям при газовой хроматографии (осушенный воздух, водород, азот, гелий, двуокись углерода и т.д.). Приложенное к контактам высокое напряжение 1 несколько сот вольт) создает электрическое поле, в котором начинают двигаться имеющиеся на поверхности полярного адсорбента свободные носители электричества (электроны и дырки), образуя некоторый нулевой электрический ток.Появление в потоке газа-носителя молекул газа, отличающихся от него своими адсорбционными свойствами, и адсорбция их на поверхности полярного адсорбента приводят к тому, что нулевой ток изменяется. Согласно существующей в настоящее время теории ад,сорбции, что объясняется тем, что адсорбированные молекулы образуют своим электрическим полем мелкие ловушки для свободных носителеи электричества 1 электронов и дырок).Величина изменения электропроводности пропорциональна (для микроконцентраций) .ислу адсорбируемых молекул и величине их электрического поля, зависящего от строения индивиду альной молекулы донорно-акцепторных свойств).На чертеже показана принципиальная схема, поясняющая предлагаемый способ.В металлическую проточную камеру 1 при аомощи тефлоновых изоляторов 2 и пружинных контактов 8 помещена гранула полярного адсорбента 4. В камеру подается газ-носитель, содержащий анализируемую микро- примесь. Высоковольтная батарея Б создает в грануле полярного адсорбента ток, который падает на высокоемном (1 Гом) сопротивлении 6, в результате чего образуется разность потенциалов, измеряемая электрометрическим усилителем 7. Выход усилителя для записи анализа подключен к самописцу 8. Для компенсации нулевого тока служит делитель 9 с батареей 10,Предлагаемым способом можно определить микроконцентрацию всех газов, отличающихся по сорбционной способности от газа-носителя.Можно измерить также микроконцентрацию углеводородов группы С, и С, которую невозможно определить путем ионизации радиоактивным излучением в присутствии мета- стабильных атомов аргона, а также микро- концентрацию водорода, которую невозможно определить способом пламенной ионизации. 11 редлагаемый способ определения микро- концентраций газовых смесей прост и дешев, так как в качестве чувствительного элемента применяются силикагель или алюмогель, а в качестве газа-носителя - любой из газов-носителей, используемых в газовой хроматографии (осушенный воздух, водород, азот и т. д.). Измерение микроконцентраций производится при нормальных условиях, т. е, при атмосферном давлении и температуре 20 С, 11 ри этом не требуется сложной конструкции измерительной камеры,Анализ микроконцентраций бинарных газовых смесей описываемым способом был осуществлен на опытном образце для анализа микроконцентраций углеводородных компонентов, выходящих из хроматографической колонки. Ы качестве полярного адсорбента был применен силикагель, предварительно осушенный от свободной воды нагреванием до 150 С и выдержанныи при этой температуре 1,5 - 2 час.1 ри приложенном к силикагелю напряжепии 000 - 700 в и расходе газа-носителя воздуха) 3 лчас, чувствительность способа для бутана составила 1,110-/о об/мв, что соответствует чувствительности по Портеру 2,8 10, при применении в качестве газа-носителя водорода при тех же условиях чувствительность для бутана составила 4,8 10 % об/мв, или по Портеру 6,7 10. Обьем измерительной камеры не превышал 0,5 см", инерционность метода измерения " 1 сек.стройства, реализующие описанный способ анализа, отличаются простотой, экономичностью, высокой чувствительностью, малой инерционностью, независимостью от положения в пространстве, что очень важно для газовой хроматографии и анализа микропримесей. Предмет изобретения Способ анализа микроконцентраций бинарных газовых смесей, при котором измеряют электропроводность поверхности гранулы или пластинки сорбента в потоке газа-носителя при появлении в потоке микроконцентраций анализируемых компонентов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента анализируемых газов, в качестве материала гранулы или пластинки сорбента используют полярные сороенты, например силикагель, алюмогель.315113 Газ -юситеоставитель Л. К. Жаркова Редактор Т, 3. Орловская Техред 3, Н. Тараненко Корректор Н, С. Шевченк Заказ 3035/13 Изд. Хв 1260 Тираж 473 Подписно ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова