218071

О П И С А Н И Е 218071ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ ависимый от патентаКл. 39 с, 1 влено 081965 ( 937771/23-4) ЧПК С 08 д Приорите Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРЗаявител формальс Рессле йче Гольдунд мани едера СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАфОРМА ГИД Известен способ получения параформальдегида путем испарения воды из водного концентрированного раствора формальдегида и находящегося в закрытом реакционном аппарате. Однако при получении параформальдегида общеизвестным способом он образует монолитную массу и поэтому для получения полимера в форме, удобной для хранения и транспортировки, его необходимо специально измельчать и высушивать. Предложенный способ, предусмагривающий проведение процесса испарения воды из водного концентрированного раствора формальдегида не простым нагреванием раствора, а путем распыления раствора в свободной зоне при температуре 105 - 110 С и давлении 2 - 8 ат с досушиванием образующегося порошкообразного полимера в вихревом слое:в течение 5 - 15 мин, позволяет устранить этот недостаток, т, е. получать непосредственно в процессе синтеза сухой порошкообразный полимер, свободноперемещающийся с помощью пневмотранспорта.Согласно настоящему изобретению параформальдегид с частицами, обеспечивающими свободное перемещение цродукта с помощью пневмотранспорта, получается в результате проведения единственной производственной операции путем распыления в виде мелких капель водного концентрированного расгвора, содержащего 80 - 90 вес. % (предпочтителыно 85 вес, %) формальдегида в,комбинированной распылительной сушилке, обеспечивающей дополнительное кратковременное просушивание частиц в вихревом слое, предпочти 5 тельно в течение 5 - 15 мин, Продукт выпадает в виде крошечных шариков, имеющихсравнительно слабый запах формальдегида.Благодаря наличию минимальной поверхности, свойственной шару, частицы при хранении10 не вьсветриваются, так что продукт остаетсяпрактически не,содержащим примеси;пылевидных частиц.Водный концентрированный раствор формальдегида предпочтительно распылять при15 температуре от 105 до 110 С и давлении от2 до 8 ьгlсм-, При температуре от 105 до110 С указанный концентрат является прозрачной, бесцветной жидкостью. Температуравоздуха, применяемого для создания вихре 20 вого слоя частиц, должна составлять 40 -60 С,Аппаратура для осуществления способа, яв.ляющегося предметом настоящего изобретения, поясняется на прилагаемом чертеже. Чер.25 теж воспроизводит предпочтительную формувыполнения,В непрерывнодействующем выпарном аппарате 11 получают с применением уменьшенного давления из водного раствора, содержаще 30 го 40 вес. % формальдегида, 85 с/с-ный кон.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3центрированный раствор. Этот концентрат распыляют при температуре 105 С,под давлением 3 кг/ся- в верхней, головной части 12 распылительной сушилки 13. Сопло 14, подводящий трубопровод 15 и запорный вентиль 16 должны обогреваться, Воздух, необходимый для создания вихревого слоя, поступает по трубопроводу 17 подогретым до 50 С, Концентрированный раствор выходит из сопла 14 в виде мелких капель и затвердевает во время падения:в столбе горячего воздуха, подаваемого снизу вверх со скоростью около 0,5 л/сек. Образовавшиеся мелкие шарики попадают затем в область вихревой зоны 18, где скорость воздуха равна 2 я/сек. Время пребывания шариков в указанной зоне составляет 10 яик, За это время шарики высыхают извне до такой степени, что выходят в виде свободно перемешаемого продукта по сетчатому ложному днищу 19 через выводное устройство барабанного типа 20,Воздух выходит из головного участка распылительной сушилки по трубопроводу 21 в конденсатор 22 и отделитель 23, в которых происходит отделение увлекаемых с воздухом паров формальдегида и воды. С помощью воздуходувки 24 и теплообменника 25 подогретый воздух вновь вводится в вихревую зону.Успешное осуществление метода, являющегося предметом,настоящего изобретения, зависит от точного сохранения на заданном уровне содержания формальдегида в,водяном концентрированном растворе, поступающем на распыление; содержание формальдегида должно поддерживаться на уровне,не менее 80,вес.%. В случае применения концентрата с меньшим содержанием образующиеся капельки не будут успевать затвердевать во встречном потоке теплого воздуха, так что они не будут проходить через сушилку, оставаясь жидкими, и забивать в конечном итоге ложное сетчатое днище, расположенное ниже сферы действия вихревой зоны, Концентрат, содержащий водочный раствор более 90 вес.,/о формальдегидане удается более применять в виде прозрачното жидкого расплава.В качестве распыляющей насадки может применяться устройство различной коыструкции для распыления одного или одновременно двух веществ, предпочтительно - насадка для распыления одного вещества с отверстием диаметром 5 мм.Давление, необходимое для распыления, может создаваться насосом подходящей конструкции или же паром или горячим воздухом, подаваемым в распыляющую насадку в качестве второго вещества. Как уже отмечалось, предпочтительно применять давление от 2 до 8 кг/см-, Однако оптимальное давление зависит от типа и конструкции применяемой распылительной насадки.Комбинированная распылительная сушилка с досушиванием в вихревом слое должна быть сконструирована с таким расчетом, чтобы скорость потока, движущегося снизу вверх, могла поддерживаться точно при заданном значении, выбираемом в пределах от 2 до 0,5 м/сек. При меньших скоростях частички оседают на сетчатое,или,перфорированное ложное днище, расположенное в нижней части сушилки, а при больших скоростях имеет место унос материала, выпадающего в виде наиболее мелких частиц, за пределы сушилки.Температура воздуха, поступающего в сушилку, как уже указывалось, должна выбираться в интервале от 40 до 60 С, Если примечять более низкие гемпературы, то высушивание распыленного материала не обеспечивается, и частички его выходят из сушилки еще клейкими. При более высоких температурах распыленные капельки вообще не затвердевают, так что ложное сетчатое днище закупоривается; происходят, кроме того, значительные,по количеству потери формальдегида с отходящим воздухом.Продукт, полученный по методу, являющимся предметом настоящего изобретения, имеет вид белых шариков диаметром между 0,1 и 1,0 мя, Минимальное содержание формальдегида составляет 89 вес. О/о при минимальном содержании воды, равном 5%. Частицы обладают сухой поверхностью и по этой причине свободно перемещаются, Находящееся впудри сферической частицы содержащее воду вещество в виде геля гарантирует устойчивость в отношении старения. Ввиду того, что шарики, из-за малой их поверхности не выветриваются, образования пыли не происходит даже после длительных сроков хранения. Полученный у;казанным образом формальдегид реакционноспособен и очень легко растворяется в воде и фоноле. Названные свойства, желательные для многих целей применения, имеют преимущества, например, при получении продуктов конденсации.Пример 1. В описанном,выше аппарате распыляют 5000,вес. ч. 85,7 вес. %-ного водного раствора,формальдегида при 105 С, при давлении распыления 3 кг/ела, осуществляемом с помощью насадки системы Лаваля с диаметром сопла 5 мм. Температура воздуха поддерживалась на уровне 50 С. Выпадает 4500 вес, ч. гранулированного параформальдегида с содержанием 88 вес. э/, формальдегида,П р и м е р 2. При одинаковом порядке нроведения опыта распыляют 750/о-ный концентрат при давлении 4 кг/ему и температуре воздуха 30 С, с применением распыляющего сопла диаметром 3 ям, Выпадают гранулы диаметром от 0,2 до 2 мм, которые оказались весьма липкими и нуждающимися в дополнительной обработке. Температура воздуха, равная 30 С, была недостаточна.П р и м е р 3. Концентрированный раствор, содержащий 86,7 вес. о/о формальдегида, распыляют с помощью насадки с 3 мм соплом при давлении 8 кг/см и температуре воздуха 60 С. Выпадают гранулы, содержащие83 вес. /, формальдегида, способные легко перемещаться.П р и м е р 4. 1(онц нтрированный раствор, содержащий 86 вес. О/о формальдегида, распыляют с помощью насадки системы Лаваля с соплом диаметром 3 мм при давлении 3 кгlси и температуре воздуха 80 С, Раопыленный продукт плавится из-за высокой температуры воздуха, так что выпадают клейкие частицы материала, лишь частично имеющего форму гранул,Предмет изобретенияСпособ получения параформальдегида путем испарения воды из концентрированных водных растворов, содержащих 80 - 90 вес,% формальдсгпда, отличающийся тем, что, с целью получения порошкообразного полимера, свободно перемещаемого с помощью пневмо транспорта, процесс испарения проводят путем распыления водного концентрированного раствора формальдегида в свободной зоне при температуре не выше 110 С, предпочтительно 105 в 1 С, и давлении 2 - 8 ат с до сушиванием образующегося порошкообразного полимера в вихревом, слое,в течение 5 - 15 мин. 15