Способ количественного определения

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ВтОРСКОММ СВИДИтЕЛЬСтВЬ Союз Советских Социалистических Республик(088.8) Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 14.1 Х,1967, БюллетеньДата опубликования описания 22.Х 1.19 б Автор зобретсния П, Сенник Всесоюзный научно-исследовательский кинофотоинститут аявитсл ТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ1 Х ПРОЯВЛЯЮ 1 ЦИХ ВЕЩЕС ЮЩЕМ РАСТВОРЕ СПОСОБ 1(ОЛ И Ч ЕС ОДЕРЖАНИЯ ЦВЕТНЪ В ПРОЯВЛЯИзобретение относится к способам количественного определения содержания цветных проявляющих веществ в проявляющих растворах, которые могут применяться в непрерывном процессе обработки фотографических материалов с цветным проявлением для поддержания и регулирования цветометрических и градационных характеристик слоев пленки,Известен способ количественного определения содержания цветных проявляющих веществ в проявляющих растворах, заключающийся в том, что измеряют оптическую плотность раствора, содержащего ацетатный буфер и проявитель, затем экстрагируют проявляющее вещество метиленхлоридом, а остаток добавляют в ацетатный буфер и снова измеряют оптическую плотность.Непременным условием количественного определения содержания цветного проявляющего вещества по известному способу является его выделение из раствора проявителя экстрагированием соответствующими органическими растворителями.Недостатками известного способа являются: длительность и многостадийность определения; экстрагирование проявляющего вещества с применением токсичных растворителей; титрование в средах, не растворимых одна в другой; недостаточно хорошая воспроизводим ость. 11 айдено, что осциллополярографическое определение цветных проявляющих веществ непосредственно в проявляющем растворе исключает экстрагирование проявляющего вещества. Для этого проявитель, разбавленный боратным буфером в отношении 1: 10: 12,5 (рН буферного раствора 8,1: 8,5), полярографируют на осциллографическом полярографе с применением платинового дискового электрода прерывистого перемещения, Концентрацию проявляющего вещества в проявителе определяют по высоте анодного осциллографического пика этого проявляющего вещества, который в найденных условиях осциллополярографирования четко выявляется на осциллополярограмме. Этот способ применим к свеже- приготовленным проявителям и к рабочим растворам, в которых уже проводилось проявление фотоматериалов. Продукты окисления цветных проявляющих веществ, а также вещества, входящие в состав проявителя, определению этим методом не мешают. Воспроизводимость определения хорошая, при точности +2,5 - 3,0%, способ не длителен по времени определения и прост,Для определения содержания цветных проявляющих веществ в проявителе рекомендуются два метода расчета; с построением калибровочного графика для эталонного проявляющего вещества (высота анодного осцилло.60 65 графического пика по оси ординат, концентрация проявляющего вещества по оси абсцисс) и метод стандартной добавки,П р и м е р 1. а) Готовят серию эталонных проявляющих растворов с концентрацией диэтил-и-фенилендиамина (ЦПВ) от 0,5 до 3 г/л, Обычно выбирают шесть-восемь концентраций, Навески берут на аналитических весах с точностью до четвертого знака, навески всех других веществ (х. ч. или ч.д.а.) взвешивают на технических весах. Растворение проводят в мерных колбах емкостью 250 - 500 мл. Готовят буферный раствор с рН 8,1 - 8,2, с соответствующим соотношением буры и борной кислоты. Точное значение рН буферного раствора проверяют на приборе ЛПУ,В сухую полярографическую ячейку (стаканчик) отмеряют из 25 мл автоматической бюретки 23 мл боратного буфера (фона), В ячейку помещают электроды: платиновый дисковый и каломельный насыщенный (электрод сравнения), азотом удаляют кислород из буферного раствора и полярографируют, т, е. на экране осциллографического полярографа ОП-61 регистрируют анодную осциллограмму фона при определенных параметрах осциллографирования. Из микробюретки в ячейку к фону уже после регистрации осциллограммы фона добавляют 2 мл проявителя, содержащего ЦПВ(например, с концентрацией 0,5 г/л). Снова пропускают поток азота, освобождая раствор от кислорода, и регистрируют анодную осциллограмму проявляющего вещества ЦПВпри тех же параметрах осциллографирования, что и в случае фона. Ячейку освобождают от электродов. Электроды и ячейку промывают и для последующего опыта в сухую полярографическую ячейку снова отмеряют 23 мл боратного буферного раствора.Для следующей концентрации проявляющего вещества в проявителе повторяют все перечисленные операции по подготовке растворов к полярографированию и регистрации осциллограмм. Определения полярографических характеристик для одного раствора проводят 2 - 3 раза. Для каждой концентрации проявляющего вещества на полученных осциллограммах измеряют высоту анодного пика и по результатам строят калибровочный график в определенном масштабе,б) В сухую полярографическую ячейку из автоматической бюретки отмеряют 23 мл боратного буфера (рН 8,1), азотом из фока удаляют кислород и на платиновом дисковом электроде с прерывистым перемещением регистрируют осциллограмму фона на экране осциллографического полярографа ОП-61 (параметры осциллографирования такие же, как и в случае осциллографирования при построении калибровочного графика). Затем в ячейку чз микробюретки добавляют 2 мл анализируемого проявителя, содержащего ЦПВ, азотом удаляют кислород и регистрируют анодную осциллограмму проявляющего вещества,5 ю 15 20 25 зо 35 40 45 50 4соблюдая неизменность параметров осциллографирования. Опыт повторяют 2 - 3 раза. По средней величине высоты анодного пика проявляющего вещества на осциллограммах испытуемого проявителя находят содержание ЦПБпо калибровочному графику. Концентрацию ЦПВпо калибровочному графику можно найти и для каждого опыта, исходя из высоты анодного пика на данной осциллограмме, а затем уже вывести среднюю величину.в) Готовят стандартный раствор эталонного образца проявляющего вещества ЦПВ(до. банок). Концентрацию ЦПВв добавке берут близкую к концентрации предполагаемой в анализируемом проявителе, Если последняя не известна, берут навсску ЦПВ2,0 - 2,5 г 1 л и растворяют в бидистиллированной воде, освобожденной от кислорода, Навеску проявляющсго вещества берут на аналитических весах с точностью до четвертого знака. Стандартный раствор готовят перед проведением определений, так как проявляющее вещество быстро окисляется. В сухую полярографическую ячей. ку из автоматической бюретки отмеряют 18 мл боратного буферногс раствора (рН 8,1), азо. том из фона удаляют кислород и, применяя платиновый дисковый электрод прерывистого перемещения, на экране осциллографического нолярографа ОП-61 регистрируют анодную осциллограмму фона. Из микробюретки в ячейку добавляют 2 мл анализируемого проня.:;тели, удаляют кислород и снимают анодную осциллограмму ЦПВ, после этого при включенном азоте из микробюретки отмеряют определенный объем стандартного раствора (добавка) эталонного образца ЦПВ. Через ячейку еще некоторое время пропускают поток азота до полного удаления кислорода из раствора и регистрируют анодную осциллограмму проявляющего вещества в присутствии стандартной добавки. Все регистрации осциллограмм проводят при одних и тех же параметрах осциллографирования. Опыт повторяют 2 - 3 раза. По высотам анодных пиков ЦПВна осциллограммах до и после прибавления стандартной добавки рассчитывают концентрацию его в анализируемом проявителе. В случае необходимости выводят среднее значение, Расчет ведут по формулетйох=Й(о+а) - ьо фгс х -определяемая концентрация проявляющего вещества в анализируемом проявителе, г/л;т - добавляемое расчетное количествопроявляющего вещества, г;й - высота анодного пика проявляющеговещества на осциллограмме анализируемого проявителя, мл;о в объ раствора до добавки, мл;а в объ стандартной добавки,мл;/г - высота анодного пика проявляющеговещества на осциллограмме после прибавления стандартной добавки, мм,202573 П редмет из о бр етения Составитель Э. А. РамзоваРедактор Т. И. Каранова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: А. П, Татаринцеваи Е. ф. Полионова Заказ Зо 01 2 Тираж 535 Подписное ЦНИИИ Комитета по делам нзооретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Сеоова, д, 4Типограйия, пр. Сапунова, 2 Пример 2. а) Готовят серию эталонных проявляющих растворов с концентрацией эталонного диэтил-п-толуилендиамина (СД) от 0,5 до 3 г/л и аналогично примеру 1 для всех проявляющих растворов получают осциллополярографические характеристики. По полученным величинам высоты анодного пика строят калибровочный график для СД,б) Берут проявляющий раствор с неизвестным содержанием СДи осциллополярографируют аналогично примеру 1, б. Опыт повторяют 2 - 3 раза. По средней величине высоты анодного пика проявляющего вещества на осциллограммах испытуемого проявителя по калибровочному графику определяют содержание СД,в) Готовят стандартный раствор эталонного образца аналогично примеру 1, в. В сухую полярографическую ячейку из автоматической бюретки отмеряют 18 лл боратного буферного раствора (рН 8,1) и после удаления кислорода и регистрации осциллограммы фона из микрооюретки добавляют 2 лл анализируемого проявителя, содержащего СД, затем из раствора удаляют кислород, снимают анодную осциллограмму СДи после этого так же, как в примере 1,в, отмеряют определенный объем стандартной добавки раствора СДи в присутствии добавки регистрируют анодную осциллограмму проявляющего вещества, Расчет содержания СДв проявителе ведут по уравнению, приведенному в приме ре 1. Способ количественного определения содер жания цветных проявляющих веществ в проявляющем растворе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, регистрируют анодную осциллограмму боратного буферного раствора на платиновом дисковом электро де с прерывистым перемещением, после чегов буферный раствор вводят раствор проявителя и вновь регистрируют анодную осциллограмму, по высоте анодного пика проявляющего вещества определяют его концентрацию 20 в проявителе, или после регистрации анодныхосциллограмм боратного буферного раствора и раствора проявителя в раствор вводят чистое проявляющее вещество и вновь регистрируют осциллограмму по высоте анодного пика 25 осциллограммы до добавки проявляющего вещества и после его добавки рассчитывают концентрацию проявляющего вещества в проявителе.