Способ получения полых стеклянных микросфер

(1) Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,":вюеК ПАТЕНТУ(76) Будов Владимир Викторович(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ СТЕКЛЯННЫХ МИКРОСФЕР(57) Изобретение предполагает получение микросфер, которые могут быть использованы в качествелегковесного напопнителя для получения композиционных полимерных материалов. Сущность изобретения варят натрийсиликатное стекло, Затем расплав стекла гранулируют до размера частиц не более 5 мм, в качестве исходной фритты для формования используют микропорошки, содержащие ограниченное (не более 10 мас%) количество частиц с размерами менее 10 мкм, а формование полых микросфер проводят из смеси микропорошков стекла и углсродсодержащего материала при содержании последнего 0,5 - 100 мас%. 1 табпИзобретение огосится к рольи)ленности строительства и строймдеридлов, в частности, к области неоргди вских мс лкодисперсных ндолиелей. д именно полых стеклянных Гликрос 4)ер, которые моут быть ИСПОЛЬЗОВДИ В ХИГЛИЧЕСКО)й ДЬЧД 1 Пнпй, судостроительной и друих О)рдслях промышленности, ц часности в д С де легковесных апои 1 тс)ле 1;О 1 оэсцонньхполимерных материаловИзвесте способ получс:и: и;лых стеклянньх микросфер, кп)О, л; лилт получение гра 1 улятд стекла с);1;1), 1,дс,%:72,2 5102; 1,2 Аэ О;3; 0,0 С д О Г)1О; 1 1,2Ид 20; 0,2 К 20; 0,1 ГС.О 1 Э)улл 1", грдулята, обрабогкуо 11)О) ,:д сп.кЛд Гдэообрд З 1 11 ,)Г) 11 сГ)З),11)ГОхимическо 0:О 1;1: р 11.Гл,;. )" бол ,о500 С, форлоидиэ ,б)л и ОГО порошка польК с)кл 11111: Г р ;фе) в плдМЕНИ ГдзОВОЭДУШСИ; С, ЛК );111,ГЛнедостаэком рдссс)р;с) ос; бд я)ляется низкий выход гольк 1. крлр Глдучесть) после формп.я (71 ,Полыемикрос 1 ОГ)ы 11 ек)1 и, 1.) дч-,111среднеи плон си 1 иэ,к;1,Г 1 дибоуес блэ 1 л 1) Ок 11.1 суи)ности и дос)пг;)с,Ому рау 1,1, у 1,).)слспОсОб пол/ч.иЛ 11 О;и х с)к; икр;)СФЕР, ВКЛ) ДОИЛй СДРУ ЩС,: С;ИКДОГО стекла ГГ)дул 1 Р 1)1 1)1 дсд,получение иэ с гсслг)рд нуляд Г Икп Ороикод, фОГ)1 лосд 1,11; пйль;, 1111 и г и), К ОДОстаткдм способ,) Осч ,1 экдчпрочнось гО)1; Ги ро, 1 О;Пие дтрать грелеи д и )л," " ПкропроиКОВ СТЕКЛ: ) 111 И 111 Р 1,1;,)1111, .И)ОС;)ПО ОТНОИЕ 1111 О , П,",11111, " , 1111) ;Е;Лд,Целью иэобр .т 1 1) увлц.;,и" уие1)ОЛ,Х СЕК 11 ГЛИКР)С1 11 )С:Оменее О,Л 1/:11, 1 Ои иие( Ос)ь.),ПРИ ОД 1 ОВРО 1.11 ГС;01.1 с:1 ,Г 1 ИНд ПОДГОТОВКУ 111 )ОПО)ПИ Ки. ;г , ,У;ЛИЧЕНИИ ВЫХСДД):ЬК ГЛ), Р)) 1) )т)шеник) к свдрнОГу ссклПостаиледя ц)ль д)с 1 .:.лОв извес)ОГл спс)соб)с 1 О"с)1),11, х ,с -ЛЯН НЫХ МИ К)осфеп С 1,1 ОД 1 Л, Г 1РЛ у 1;1трийсиликдтиоО ;те л;,1, лсрасплава, получеПиэ .; Г,ропороКОВ СТЕКЛ; , ,ОРГЛОСС 1111 П С С. л,ЬУмикросфер, гГ)дул,Г)О);11,.;р;1- л;д сс.,. -лд осущсстс я)1 до рд )Гл,.)л:;с:л) рд улне более 5 Г 1 и при с с)вл.;11,1 г;)1 О -.ков стеклд г)ро)От в;ЗГ; 1 . Об)спечивающсм полусис. . 1и;.)Ои)фракции, содер:к)сО.;чдс;Пцс рдзмерагли мее 10 .р.)вд 1полых микросфер г)ГО,) Гл)с)Опорошков стекла и углеродсодержащего материала (сджа, древесный уголь, кокс и др.) при содержании последнего 0,5-10 мас.%.Поставленная цель достигается только 5 в предлагаемых интервалах вышеуказанныхг)араметров.Сущность отличительных особенностейпредлагаелого способа заключается в создании определенных технологических ус ловий, обеспечивающих быстрое иэФективное получение микропорошков секлд еобходимого гранулометрического состдвд и частиц определенной формы, При рднулировании расплава стекла путем от ливки его в холодную воду (по прототипу)с)брдэуются стеклогрднулы с широким разбросом по рдзмерам (от 1 до 20 мм и боле), ч)О эдгрудняет процесс последующего иэ- Г,гьчс и) Полу енный таким образом гра улят требует дополнительной операциисушки, уьеличивающеи длительность процсссд полу ения полых Гликросфер в целом, Пос.л.ду)иее иэмельчение стеклогрануляГд в шдровой мельнице является длитель-") Ьм (5 5 ч), д доля мелкой фракции (менее10 Глкм) в сгеклопороике является значи)сл нои, что резко сниждет эффективность процесс)орлования полых микросфер (увели и яде г сред юю плотность, снижает :)О пГ)О ОС) ь и плавуесть).Исп)ьзовдие вместо шаровой мельицы другого иэмельчителя, например с,труйОй мельницы, в предлагаемом способе обесОчивдг получеие порошков необг.3.);О 1 Гло,рдкции за сравнительно короткоевремя, и риче Гл содержание п ылевидной Ч)дц 111 (Гленее 10 мкм) в стеклопорошке Гл Нимдльо (не более 5%), Кроме того,груйОП иэмельчение обеспечивает изоЛ 0 ропун) форму частиц (в виде кусочков, неГОои;у рс)имущественного размера ни в ОдноИ из дправлений), в то время как при ш;ров.1 измельчении значительное количест)з дстиц стекла имеет форму чешуек, ластит.д, Из тдких частиц (после шдрО- ЛО;о пс)лолд) при формовании образуются ильМикросферы невысокого качества (дефекные. с высокой плотностью), а выход годьк Гликг)осфер незначителен, Испольэо вд 1 улеродсодерждщих материалов (сажиоксд и др.) в смеси с исходным Г.шкроорошком стекла облечает процесс форловдния полых микросфер в газовОм по)Оке эа счет создания более равномерного 55 рдспрделения восстановительной дтмосО)1 :О О)ьеу факела и более глубокого прсани окислительно-восстановитель,Ьк р.дц;1 Обеспечивающих превращеие слошных частиц исходного стекла вр г2001027 Свойства полых м е рСо одерк аив ул, мм ние час ле-,,срс ио-Выход ь,Г лых м цоч акг с ла,% 5-5 0.57.51 0 1,8 1,4 2,3 00.5-5 5-5,0 23 1 12,0 6,8 бретени я ЫХ СТЕКЛЯППЫХ МИК- варку натрийсилиирование расплава, микропорошков пуледующее формованых микросфер, , с целью повышеикросфер, сокращеения микропорошния выхода полых микросфер по отн стеклу, грацулирова аляют до размера ст мм, измельчение и рабочей фракции, со 4 частиц с размер формирование полы из ск 1;си микроцоро содержащего матер угля, кокса и др) пр него 0,5-10 мас,р. орм а и ошению к сваренному ние расплава осущестеклогранул не более 5 роводят до получения держащей не более 10 ами менее 10 мкм, а х микросфер проводятшков стекла и углерод 1 ала (сажи, древесного и содержании последНиЯ ПОЛ чающий СПОСОБ ПОЛУЧ РОСФЕР, вклю катного стекл приготовлени тем измельчен а, гранул из него ия и пос стекля тем, что полых м приготовл увеличеи полых отличающиис ния прочност ния времени ков стекла и Г 1 р и м е р 1. В стекловаренной печи, в окислительной атмосфере синтезируют стекло состава, мас.3: 5102 69,0; В 20 з 7,5, СаО 6,9; Ма 20 13,5; ЛпО 2,0; Г 2,0 при температуре 1370 С. Расплав стекла тонкой струей направляют на механический гранулятор, где в результате интенсивного охлаждения и ударного воздействия стекломасса разбивается на стеклогранулы, размер которых составляет 0,5-5,0 мм. Полученный стеклогранулят загружают в бункер-дозатор противоточной струйной мельницы, где происходит измельчение стекла и сепарация рабочей фракции стеклопорошка. Количество частиц менее 10 мкм составляет 4,5 сь. Полученный микропорошок стекла в количестве 497,5 г перемешивают с 2,5 г сажи до получения однородной смеси. После этого смесь пропускают через пламя газовоздушной горелки с температурой 1170 С Полученные в результате полые стеклянные микросферы имеют плотность 0,341 г/см и гидростати 3ческую прочность 11,8 МПа, Количество полых микросфер, полученных после формования, составляет 52 ь от массы исходного стеклогранулята.П р и м е р ы 2 - 5. Аналогично примеру 5 1 получают полые стеклянные микросферыпри другом содержании углеродсодержащих материалов. В примере 2 используют древесный уголь, в других примерах - сажу,10 Как следует из результатов. представленных в таблице, поставленная цельдостигается только в заявляемых пределах (примеры 1- 3). Сравнение приведенных примеров с известным свидетельствует о 15 более эффективной реализации предлагаемого способа, Прочность микросфер увеличивается в 1,5 - 2,0 раза, выход готового продукта - на 30-50, значительно сокрагцается врем изготовления микросфер.20 Рбб) Патент США М. 3365315, кл, 106 - 40,1968.Авторское свидетельство СССРМ 1151105. кл. С 03 В 19/10, 1987.