Способ эмиссионного спектрального анализа

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК в) Я,229 01 й 21/67 АТЕНТН ГОСУДАРСТВЕН ВЕДОМСТВО ССС (ГОСПАТЕНТ СССР 9 црв в в 4)ъ(.)в в РЕТЕНИ ВТО 23илиал Госудельского иромышленнБ.М,Головки Б.В.Малительство СС21/67,опу06341, кл, 6(57) Спос ндлизд в ара пробжен ности ажигани нертном арственнопроектногоостио. Ю,А.ПозОловка СР л. 23.10.85,01 й 21/67,б эмисси ключает термоэле лектричесамосто азе. 2 з. иавввй ОПИСАНИЕ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидеВ 1187035, кл. 6 01 йЗаявка РСТ %87/22,10,87. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам спектрального анализа, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства при анализе веществ на содержание микро- примесей: в технологии особо чистых веществ, аналитической химии, защите окружающей среды, медицине, биологии, криминалистике и т. и,Цель изобретения - снижение предела обнаружения элементов за счет уменьшения интенсивности сплошного фона.Осуществление заявленного способа поясняется с помощью устройства, представленного на фиг, 1.Устройство содержит прозрачную герметичную камеру 1, выполненную из кварцевого стекла, внутри которой расположен катод-испаритель 2 и анод 3, Камера имеет отверстие 4 с пробкой 5 для ввода анализируемого вещества, газовые вводы 6 и 7 для подключения вакуумного насоса и источника гелия соответственно, Катод 2 соединен с источником электрического тока 8 через выключатель 9. Положительный полюс ис) СПОСОБ ЭМИССИОННОГО СПЕКТЛЬНОГО АНАЛИЗА онного спектрального оэбуждение атомного ктронами и при напряского поля ниже порогаятельного разряда в , ф-лы, 2 ил,точника постоянного электрического тока10 соединен с анодом 3, а отрицательнйполюс источника подключен к катоду 2. Камера 1 оптически связана со спектральнымприбором 11,На фиг. 2 представлены зависимостианалитического (1) и фонового (2) сигналов,а также отношение аналитического сигналак фоновому(3) от напряженности электричеСКОГО ПОЛЯ,Заявленный способ эмиссионного спектрального анализа осуществляется следующим образом.Откачивают камеру вакуумным насосоми затем заполняют ее инертным газом, например, гелием. Определяют величинуанодного напряжения при котором начинается свечение газа т. е, возникает самостоятельный электрический разряд, Затем припомощи дозатора через отверстие 4 наносятна нить катода 2 анализируемое вещество.Снова откачивают камеру и затем заполняют ее гелием. Подают анодное напряжение,величину которого выбирают ниже порогазажигания самостоятельного разряда, Припомощи выключателя 9 подают электрический ток на катод-испаритель. За счет высокой температуры вокруг катода образуется облако атомных паров и термических электронов, эмитируемых катодом, Энергия термоэлектронов недостаточна для возбуждения атомов большинства анализируемых элементов, но в электрическом поле термоэлектроны могут приобретать определенную энергию, Если энергия ускоренных электронов превышает энергию возбуждения атомов определяемых элементов, но ниже энергии иониэации атомов инертного газа, заполняющего камеру, то излучение состоит главным образом из линий определяемого элемента. Сплошной фон при этом незначителен и обусловлен, в основном, примесями, содержащимися в гелии. Изменяя анодное напряжение, можно управляют энергией электронов и, тем, самым, выбирать оптимальный режим возбуждения с максимальным отношением аналитического сигнала к фону.П р и м е р . На фиг, 2 представлена зависимость аналитического сигнала (1), фона (2) и отношения сигнал/фон 3 от напряженности электрического поля. В качестве анализируемой пробы использовали 10 мкл раствора, содержащего 1 10; мас. кобальта. Точкой Б на графике обозначена напряженность поля, при которой возникает самостоятельный разряд, Точкой А - начало возрастания фонового сигнала, Как видно из графика, отношение аналитического сигнала к фону в области напряженности электрического поля ниже поров зажигания самостоятельного разряда значительно выше того же отношения в области самостоятельного разряда. При этом максимальное 5 отношение сигнала к фону и, следовательно,минимальный предел обнаружения кобальта достигается в интервале 1/4 - 3/4 напряженности электрического поля, при которой возникает самостоятельный разряд, 10Формула изобретения 1, Способ эмиссионного спектральногоанализа, включающий термическую атомизацию пробы, размещенной на катоде, в 15 атмосфере инертного газа. возбуждениеатомного пара в электрическом поле и регистрацию эмиссионного спектра пробы, по которому проводят анализ, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения предела 20 обнаружения элементов эа счет уменьшения интенсивности сплошного фона, перед атомизацией пробы определяют величину напряженности электрического поля, соответствующую порогу зажигания самостоя тельного разряда в инертном газе, авозбуждение атомного пара проводят термоэлектронами, эмитируемыми катодом, при напряженности электрического поля ниже порога зажигания самостоятельного 30 разряда.2. Способ по и. 1, от л и ч а ю щи й с ятем, что напряженность электрического поля выбирают равной 1/4-3/4 напряженности поля, при которой возникает самостоятель ный разряд.1822947 ютроцЕСЮгО гЮ Составитель Ю. Сапрыкинедактор Т. Шагова Техред М.Моргентэл Корректор А. Ко аказ 2177 8 НИИПИ Го при ГКН рств 1Тираж Подписное ного комитета по изобретениям и открыти 035. Москва, Ж, Раушская наб 4/5 .