Способ дифференциального термоанализа и устройство для его осуществления

)5 6 01 И 25/ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТ кторско-технологичект фирмы СЕТАРАМеренциального терм иксации при обы относинутри реакметизацию дят до восптва, т.е, при Изобретени изводства полим мер, гексогена, в химической и вого контроля и го вещества, ф исследуемой пр ой и давления ема, Разгер бьема произво едуемого веще емом эталонно этом разогрева тельно эталонн ционного обь реакционного о ламенения иссл условии Цель изоопасности итройства.Способ длиза состоитдуемым вещего герметизРд де Рд 0 п " максимально ие внутри реакционно пустимое давлбьема, МПа;(73) Особое констоу еское бюро "Старт"(56) Рекламный проспУстройство для дифф оанализа ОСК ),Заявка ФРГМ ОЯ 3234361, кл, 6 01 К 25/00, опубл.1984.(54) СПОСОБ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГОТЕРМОАНАЛИЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57)Использование: производство и контроль полимерных материалов. Сущностьизобретения; тигли с исследуемыми и этаотносится к области проерных материалов, напри- может быть использовано смышленности для массосвойств,бретения - повышение безвеличение ресурса работы усфференциального термоанав полном заполнении исслетвом реакционного объема, ции, нагревании вместе с обьлонным веществами герметизируют, подвергают нагреву и регистрируют разогрев и давление. В момент достижения давления в тигле Р д,п=Р+п)с)р/бт) производят разгерметизацию реакционного обьема, Рдоп. - максимально допустимое давление, Р - текущее значение давления, и) - масштабный коэффициент, численно равный постоянной времени разгерметизации, т - время, Устройство содержит размещенные на тиглях мембраны, кинематически связанные через контактный плунжер с измерительным преобразователем силы, Дополнительно устройство снабжено электромагнитным замком, состоящим из катушки и якоря, размещенных на направляющей в виде полого цилиндра, снабженного радиальными от- З верстиями с шариками, а на наружной поверхности контактного плунжера выполнена кольцевая проточка, 1 ил,Р - текущее значение давления внутриреакционного объема, ЧПа,п 1 - масштабный коэффициент, определяемый способом разгерметизации реакционного объема, 57 - время, отсчитываемое от начала разогрева,На чертеже приведена схема предлагаемого устройства.Устройство состоит из тиглей проб исследуемого 1 и эталонного 2 вещества, тигль1 закрыт мембраной 3, Все это вместе стермоэлементами 4 (например, батареямитермопар) помещено в блок из теплопроводного материала 5, на наружной поверхности которого закреплен электронагреватель 6, соединенный с задатчиком температуры 7(например В.РТ). Тигль 1 своими нижним торцом упирается в измерительныйстержень 8, соединенный с измерительным 20преобразователем 9 (например выполненный на измерительном дифференциальномтрансформаторе), который соединен с регистратором 10 (например ГСП А 550-001), Регистратор 10 через блок сравнения 1(выполненный, например на микросхеме .К 554 САЗ) соединен совходом катушки электромагнита 12, расположенного над подпружиненным якорем 13 на наружнойповерхности направляющей 14, в отверстиях которой расположень шарики 15, чьи диаметры больше толщины направляющей 14.Эти шарики в нижнем положении якоря 13удерживают контактный плункер 16 с пружиной 17, который уперт в верхний торец 35мембраны 3, термоэлементы 4 соединены срегистром 18 (например ГСП А 550-001).Блок 5 с термоэлементами 4, тиглями 1,2,иагревателем 6, стержнем 8 и преобразователем 9 помещены в корпус 19, 40Устройство работает следующим образом.Пробой с исследуемым веществом полностью заполняют тигль 1, герметизируютмембраной 3, затем полностью заполняют 45эталонным веществом тигль 2 и все это помещают в блок из теплопроводного материала 5 с термоэлементами 4 и нагревателем6, Тигль 1 в блоке 5 располагается такимобразом, что его нижний торец оказывается 50упертым в верхний торец. измерительногостержня 8 преобразователя силы 9. Над тиглем 1 закрепляют электромагнитный замоктаким образом, чтобы контактный плунжер16 уперся в мембрану 3, а якорь 13 находился в своем нижнем положении, при этомшарики 15 оказываются в кольцевой проточке плунжера 16, что и удерживает его в по- .ложении замыкания кинематической связимембраны 3 с преобразователем силы 9,После этого на блоке сравнения 11 выставляется порог срабатывания Р доп электромагнита по давлению внутри тигля 1, при этом необходимо, чтобы Р доп было больше давления необходимого для прорыва мембраны 3 в свободном состоянии (т,е. при отсутствии ее взаимодействия с плунжером 16). Затем устанавливается на задатчике 7 необходимая температура блока (из условия начала разложения вещества в тигле 1 не ранее выхода температуры на изостатику). После включения и запуска задатчика 7 начинается нагрев блока 5. Проба исследуемого вещества тигля 1 разлагается с разогревом, который фиксируется с помощью термоэлементов 4 регистратором 18 и выделением газовой фазы, давление которой внутри реакционного тигля 1 фиксиру-. ется с помощью преобразователя силы 9 регистратором 10,Если в процессе разложения вещества происходит воспламенение исследуемой пробы, которое сопровождается значительным повышением скорости реакции, температуры, газовыделения и как следствие этого повышением давления в тигле 1, то по достижении этого давлением величины Рдоп, или при высоких скоростях его нарастания, когда(Р+ т а)=Рдоп,д Рбгпроисходит срабатывание электромагнитного замка, в результате чего плунжер 16,поднимаясь под действием разжимающейся пружины 17, освобождает мембрану 3, .которая в результате этого прорывается,сравнивая давление внутри тигля 1,Формула изобретения1, Способ дифференциального термоанализа, заключающийся в том, что тигли сисследуемым и эталонным веществами герметизируют, нагревают и фиксируют температуру и давление исследуемой пробы, о тл и ч а ю щи й ся тем, что, с целью повышения безопасности способа, производят разгерметизацию реакционного объема прибРдавлении в нем Рдоп=(Р+в - )Дгде Рдоп - максймально допустимое давление внутри реакционного объема, МПа;Р - текущее значение давления внутриреакционного объема, МПа;гп - масштабный коэффициент, численно равный постоянной времени разгерметизации, с;г - время, с.2, Устройство для дифференциальноготермоанализа, содержащее мембраны, рас1806357 Составитель В.Горчаковя Техред М.Моргентал Корректор О.Густи Редактор А,Павл Заказ 974 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 твенно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101Фиэ положены на нагреваемых тиглях, кинематически связанные через контактный плунжер с измерительным преобразователем силы, соединенным с регистратором, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения 5 безопасности устройства, оно дополнительно снабжено электромагнитным замком, состоящим из катушки и якоря, расположенных на направляющей в виде полого цилиндра, имеющего радиальные отверстия с шариками, а на наружной поверхности контактного плунжера выполнена кольцевая проточка,