Способ определения содержания влаги в твердых веществах

ч 25 14 НИЯ но для таллурги ии, геохи изобрете ства нагр ратуру и деления ользов рке,.ме нералог Сущность мого веще шая темпе полного вы онтроля технологии в , а также в геологии, мии и других областях. ия; пробу анализируевают в вакууме, повылинейному закону до влаги, а газовую смесь о лизируют ессе ее выд ления, исд. При каста новки деляющих известных ературную тановки и зависимо 79 Н 5 че нализ выполняют с учетати. Институт электросварки им. Е.О. Патона И.К, Походня, ВИ Швачко, А.Е. МарченЕ.Е, федорина и В.П. Упырь ) Авторское свидетельство СССР 1495698, О 01 М 25/26, 1986.Мазз-зрестговесгс тесалцце аког йе егвпатоп о 1 1 гасе атоцптз о 1 юатег и та ас 3 ез "Апаузы", 1984, т. 109, Ф 6, с. -794.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАЯ ВЛАГИ В ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХИзобретение относится к физико-химикому анализу материалов и может быть Изобретение относится к физико-химиче кому анализу и может быть .спользован для контроля технологии в сварке, м таллургии, а также в геологии, минералоги, геохимии и других областях,Известен способ определения содержан я влаги в сварочных материалах, согласно ко орому пробу нагревают до 1000 С в потоке осушенного кислорода, а выделившуюся влагу определяют гравиметрически,Недостатком этого способа является то, чт анализируемая влага может адсорбиров ться в соединительных коммуникациях на и . и к измерительному устройству и поэтому результаты анализа могут искажаться. Коме того, этот способ недостаточно чувст.в телен.Наиболее близким техническим решением является способ определения содер 17 у 3346 А 1 пользуя масс-спектральный мето либровке аналитической у используют набор веществ, вы известное количество влаги при температурах, определяют темп зависимость чувствительности у жания влаги в твердых веществах, основанный на нагреве образца в высокотем пературнойячейке и непрерывном О масс-спектрометрическом анализе выделя- (Д ющейся газовой смеси. СдДля получения количественных данных применялась калибровка по методу полного испарения с использованием внутреннего стандарта, Временные зависимости масс- спектральных линий интегрировались и с учетом сечений ионизации и эффективности д детектирования ионов определялось содержание влаги в веществе,Недогтатком этого способа является то, что измерения с использованием внутрейнего стандарта всегда выполняются с большой ошибкой. Низка даже воспроизводимость результатов, которая в этой работе определена величиной 4.40. Кроме того, 3. :1793346:-:;4: ,";хне принимаетсяро:внймание ине учитыва " . вительности установки по"влаге находя-етСя большая систематическая ошибка, " щейся в твердом материале, Дляанализиру- . обусловленная взаимодействием водяного -емого вещества последовательностьпара, выделяющегося из анализируемого операций такая же, а количествовцделив- вещества, с нагревземцми поверхностями .5 шейся влаги определяют сучетом темпера- ячейки.," .,:;:".;-, .:,: - ,:, ., :":. : турной зависимости чувствительностиЦельюизобретения является повыше- установкиниеточности определения,:," ,; " -:" ,", - ." ".:, . Прймерреализации предлагаемого споПоставленная цельдостигается тем,что, " саба.,;.температуру ячейки при калибровке и ана .: Для выаолнения измерений использолизе увеличиваЮт по "линейному закону с " - вали уСтановку, оснащенную высокотемпеодинаковой скоростью, определяют темпе-"ратурной ячейкой и время "-.пролетным "ратурнуЮ зависимость чувствителъности - масС-анализатором МСХ. Образцы массоймасс-спектральной установки по влаге, ис-:, от 0,1 до 1 г помещали в ячейку; изготовлен-пользуя набор химическйх. соединений,со-. 1 Б ную иэ молибдена. Установку откачивалидержащих кристзллизационную или .беэмасляной высоковакуумнай системой до химическисвязаннуювлагу и выделяющихдавления 2 105 Па, Ячейку с образцомеев заданных точках.температурногоинтер- . нагревалидо температуры 1200 Ктепловым вала, а интегрированйе зависимости 1 ф " излучейием катода, а до более высокойтем- полученной при нагреве пробы; выполняют 20 пературы электронной бомбардировкой, , с учетом температурной зависимости чувст-, Перед каждым измерением калибровали усвительности установки по влаге..:;- .,: тановку по водяному пару,. йаходйцемусявПредлагаемый способ осуществляется:гззовойфазе.Для этогоспомощьювентиляследующимобраэом;. ":-.:.;;тонкой регулировки повышали в камереПосле подготовки к:работе в предвари- .25 парциальноедавлеййе водяногопара; опретельнопрогретуюячейкупомещают извест-:,. деляя изменение" интенсивности лйнииное.копичество химически чистото . Н 20: Для контроля стабильностичувствивещества, выделяющего в узком темпера-: тельности:установки использовали массотурном интервале извеСтное количеСтво " вую линию Й, регистрируемую при влаги. Последнее определяется расчетным 0 постояйном натекании азота, Чувствительйутем по химической:формуле используемо-ность установки по водяному пару составиго вещества. После вакуумирования ячейки ла величину (3 + 0,2)10Па/мм шк.в устайовкусоздают поСтоянное натекание Чувствительность установки по влаге, соинертного газа, по масс-спектральной ли-держащейся в твердом веществе; определинии которого в дальнейшем контролируют ЭБ ли, используя соду Ма 2 СОз 1 ОН 20 и слюду стабильность режима работы установки в мусковит КАДА 9 зО 1030 Н)2..течение всего времени и вносят необходи- ., Сода выделяет влагу при нагреве до мые поправки;: ": : ,:.:,; 100 С, а слюда-мусковйтпри температуреПеред началом каждого измерения до около 900 С,Иэ навески соды массой 0,2 гначала нагрева определяют чувствитель выделяется в газовую фазу 0,126 г влаги, а ность устайовкй ло водяному пару путем из такого же количества слюды 0,009 г влаги.повышения его давления и измерения ин- Полноту выделения влаги контролировали, тенсивности масс-спектральной линии анализируя остаток методом инфракрасной Н 20Затем водяной пар откачивают и спектрометрии.включают нагрев высокотемпературной 45 Используя предварительно измерен-ячейки, увеличивая температуру по линей-ную величину чувствительности установкиному закону до значения, необходимого для по водяйому пару и временные зависимости полного выделения влаги из находящегося интенсивности масс-спектральной линии в ячейке вещества. При этом измеряют ин- Н 20построили временные зависимости тенсивностьлинии Н 20 илинииинертного 50 парциального давления водяного пара газа. Скорректированную по последней . Рн 2 ов камере установки при линейном временнуюэависимость линии Н 20 интег- увеличении температуры ячейки с обраэрируют, сопоставляя полученную величину цом, Графическим интегрированием зави стемизвестнымколичеством влаги,которое симостей Рн 2 о(х) установили, что вы еляется и и наг еве, 55выделяется при нагреве, . чувствительность определения влаги, нзхоПеречисленйые операции повторяют в дящейся в твердом веществе, составляет ве,той же последовательности для всех вы- личину 1104 г при 100 С и 4 10 г при бранных веществ, выделяющих влагу при 900 С, По этим значениям была построенадругих температурах, По Этим Результатам зависимостьчувствительности анализа властроят температурную зависимость чувстопределяют температурную зави чувствительности масс-спектральн . новки по влаге,:используя набор хи , соединений, содержащих криста онную или химически связанную выделяющих ее в заданных точках турного интервала, при этом нагретв яют с той ско т , чт)Ф о р м у л:а "и з о б р"е те н и яСпособ определения содержания влагив вердйхееществах,заклачающийся в на- " г еве образца в высокотемпературной ячейк и масс-спектральном измерениисимость ой уста-мических лизацивлагу и емперав делившейсяпрй этомвлагис использован ем калибровочных данных, от ли ча ю - .и й с я тем,"что с. ель повышения уще- при ц ю ., с л же росьюности определевия, предварйтельно . .далънейшемопределении. . тКорректор О,Гу Составитель В,ШвачкТехред М,Моргентал Редактор Е.Савина Ззказ 500 .: Тираж - : " "" Подписное ВНИИПИ Государственного комйтета по йзобретениям и открытиям . 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., 475 НТ ССС Производственно-издательский комбйнат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 5 .:: . 1793346 .. , 6 г оттемпературы. представленная. в пер- - :ческиминтегрированиемнакаждомучасткй в мприближейии каклинейная. При анали- " исуммированием полученных значений оп влаги в образце с- нейзвестным ее, : ределялоськоличество влаги в образце,С держанием весь временной интервал за- :;: Эксперименты сконтрольными смеся-сймости Рй 2 о (т) разбивался наравные 5 ми твердых веществ йодтвердили высокую астки и в каждом интервале определялаСь ": . точность анализа влаги предлагаемымспооя чувствительность анализа по установ-, собом: получаемыезначенияотличались не ннойтемпературнойзавйсимости, Графи-более, чем на 12.:.: ;" - -.10;.