Периодический способ ксантогенирования щелочной целлюлозы

СОВХОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК17 19 5 С 08 В 9/О ЕНТНО ОСУДАРСТВЕННОЕ ЕДОМСТВО СССР ОСПАТЕНТ СССР) ОПИ И ЬСТВУ ОМУ СВ К АВ венное объедине.М,Лисунова, П шанцева и скоэных Воло 0 145. гически казной оизводс ", 1986, ПОСОБ НОЙ ЦЕ й регланити И. твен ного КСАНТО- ЛЛЮЛОвии э жащ(54) ПЕРИОДИЧЕСКИЙ СГЕНИРОВАНИЯ ЩЕЛОЧЗЬ Изобретение относится к технологиипроизводства вискозных волокон, в частности к получению ксантогената целлюлозы,растворимого в щелочи,При действии сероуглерода в присутстначительных количеств щелочи, содер- .ихся в технической щелочнойцеллюлозе, наряду с основной операциейксантогенирования всегда протекают пб-"бочные реакции взаимодействия сероуглерода с едким натром, ь результате которыхобразуются тиокарбонаты, что влечет за собой нерациональное использование С 32,Присутствие кислорода воздуха в аппарате приводит к протеканию окислительныхпроцессов, а также воэможности образования взрывоопасных концентраций сероуглерода,Практика эксплуатации ксантогенаторов показывает, что в процессе ксантогени(57) Сущность изобретения: целлюлозу загружают в аппарат, вакуумируют его, частично гасят вакуум-азотом, подают сероуглерод, подают первую и вторую порцию растворительной щелочи и продувают аппарат азотом по окончании ксантогениро- вания, подают воду и азот под давлением, Выгружают ксантогенат. Гаэовоздушную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектоо для последующей регенерации. Коллектор продувают азотом до и после каждого поступления гаэовоздушной смеси из аппарата. При вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасы-Г 1 вания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной щелочи и воды. рования создаются взрывоопасные условияиз-за наличия непрореагированного сероуглерода (при концентрациях его 34-1540 г/л,кислорода 5,2 , и удаление его из аппаратас последующей регенерацией до сего вре- ООмени нерешенная проблема.ваваИзвестны технические решения, в кото- Ярых с целью создания инертной среды ис- Япользуют продувку аппаратов азотом поокончании процесса ксантогенирования,после второй добавки воды и выгрузки ап-парата,Известен способ регулирования содержания кислорода при непрерывном ксантогенировании щелочной целлюлозыпродувкой ее азотом перед поступлением вксантогенатор.Наиболее близким техническим решением является технологический процессполучения ксантогената целлюлозы на Киаппарат азотом после второй добавки рас творительной щелочи и воды.Предлагаемый способ ксантогенирования Щелочной целлюлозы осуществляется следующим образом.В ксантогенатор типа КА с рабочим обь емом 8,5 м загружают 2200 кг щелочной целлюлозы состава; а целлюлоза 32-34%, щелочь.16-17% (концентрация 119-120 г/л), дают первуюздобавку растворительной щелочи 1000 дм и темперируют до йачальной 4 температуры ксантогенирования 20, Затем в "аппарате создают разрежение 0,92 кгс/см вакуум-насосом, пуск которого2производят на азоте. При: этом отсасываемую газовоздушную смесь, содержащую се роуглерод, транспортируют в газоход. Производят выдержку вакуума в аппарате на герметичность не менее 3 мин и вводят азот в количестве; повышающем вакуумметрическое давление до 0,73-0,63 кгс/см 2. По сле этого дают добавку сероуглерода 166 дм и ведут процесс ксантогенирования,3По окончании процесса для создания инертной среуы в газоходе в его торец подают азот (б м ) для продувки перед поступевском ПО "Химволокно", заключающийся в загрузке щелочной целлюлозы, подаче сероуглерода, после процесса ксантогенирования введении растворительной щелочи и воды. вентаспирации, выгрузке ксантогенатной пульпы, подаче промывной воды и сливе ее при атмосферном давлении и последующей подаче азота.В процессе ксантогенирования создаются взрывоопасные условия из-за наличия непрореагированного сероуглерода; кроме того, полученный ксантогенат содержит значительные количества побочных продуктовЦелью изобретения является снижение взрывоопасности и количества побочных продуктов в ксантогенате,Поставленная цель достигается тем, что в известном способе ведения процесса ксантогенирования, включающем загрузку в аппарэт, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, первую и вторую подачи раствори- тельной щелочи и ъродувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирования, подачу воды и азота под давлением с последующей выгрузкой ксантогената газовую смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для поледующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоздушной смеси из аппарата, при этом при вакуумировании аппарэта дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают лениеиг.в.с, из ксантогенатора. Одновременно подают азот (20 м ) в ксантогенаторздля снижения остаточного вакуума и продувки аппарата. При этом г.в,с. через откры 5 тый с этого момента пневмоклапанвытесняют в газоход, куда еще раз подаютазот (6 м ), чтобы исключить возможностьзобразования застойных зон.После создания в ксантогенаторе инер 10. тной среды дают по расчету вторую добавкурастворительной щелочи (650-1000 дм ) ипервую добавку умягченной воды (30004000 дм ), Одновременно подают азот(6 м )здля продувки газохода и ксантогенатора (б15 м ), газовоздушную смесь вытесняют в газозход и продувают азотом (6 м ),Пневмоклапан по линии выброса закрывают, в аппарат подают азот для созданияизбыточного давления 0,2 кгс/см и выгру 20 жают ксантогенат целлюлозы с добавкамищелочи и воды в растворитель через донныйклапан,После выгрузки аппарат продувают азотом (3 м ) через растворитель, в которомз25 создают инертную среду, а г.в.с. при этомвытесняют через воздуш ную линию растворителя. Подачу азота прекращают и даютвторую добавку умягченной воды (1000-2000дм ) для промывки аппарата, после чего кла 30 пан закрывают, В торец газохода подаютазот (6 м ) для продувки, открывают пневзмоклапан на аппарате и продувают азотом(б м ) его и газоход. Затем еще раз.газоходзпродувают азотом (6 м ).5 Аппарат и газоход, в котором созданаинертная среда, подготовлены к новомуциклу,Состав полученной вискозы; а-целлюлоза 8,4-8,9%, щелочь 6,3-6,5%, имеет пока 0 зэтели по вязкости 46-54 сек, по зрелости18-24 мл МН 4 С,Содержание побочных продуктов впредлагаемом способе составляет 5;8% ота-целлюлозы, в прототипе -7,2%, .5 Таким образом, использование предлагаемого способа ксантогенирования щелочной целлюлозы позволит создатьвзрывобезопасные условия, т.е. обеспечитьсодержание кислорода в газовой среде не0 более 5,2% об., что исключит образованиевзрывоопасной смеси паров сероуглерода икислорода, улучшит экологическую обстановку окружающей среды, улучшит условияработы, возвратит сероуглерод в производ 5 ство в количестве 70 тонн в год только нанашем обьединении.Формула изобретенияПериодический способ ксантогенирования щелочной целлюлозы, включающий за1781227 Составитель В,КучеренкоТехред М. Моргентал Корректор С,Юско Редактор Заказ 4252 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская нэб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101,грузку в аппарат, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, первую и вторую подачи растворительной щелочи с продувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирования, подачу воды и азота под давлением с последующей выгрузкой ксантогената, о т л и ч э ю щ и й с я тем, что, с целью снижения взрывоопасности способа и количества побочных продуктов в ксантогенате, гэзовоздушную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоз душной смеси из аппарата, при этом привакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной 10 щелочи и воды.