Устройство ввода пробы в хроматограф

(9) 174 ф И фф ям 00 20 ОМИТЕТОТКРЫТИЯМ ГОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯПРИ ГКНТ СССР РЕТЕН ОПИСА ИЗ а-бы д К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Специальное конструкторское бюро АН ЭССР(56) Столяров Б.В. и др. Руководство к щектическим работам по газовой хроматографии. Л., Иэд-во ЛГУ; 1973, с. 25.Авторское свидетельство СССР М 616588, кл, 6 01 И ЗО/20, 1976.(54) УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ В ХРОМАТО ГРАФ(57) Использование: аналитическая аппара тура, где требуется точный ввод пробы в Изобретение относится к хроматогр фии, в частности к устройствам ввода про в хроматограф, но может быть использовано и в другой аналитической аппаратуре, где трубуется точный ввод пробы в систему под давлением или разряжением при помощи шприца, либо другого аналитического приспособления и контроль герметичности системы во времени.Известно устройство для ввода пробы в х 1)оматогрвф, содержащее корпус испарите: ля с гнездом.для установки уплотняющей мембраны, уплотняющую мембрану и прижим, Такое устройство используется п)актически во всех газовых хроматографах, выпускаемых в СССР и за рубежом, Устройство обеспечивает возможность ввода жидких проб в хроматограф при помощи. систему под давлением или разрежением при помощи шприца ли 6 о другого аналитического приспособления и контроль герметичности системы во времени, Сущность изобретения: устройство имеет корпус, две мембраны, разделенные втулкой, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя. В линию подачи газа между мембранами введены источник газа, отличающегося по физико-химическим свой-;ствам от газа-носителя, переменное пневмосопротивление, включенное на входе линий, индикаторы давйекия, включенные до и после пневмосбпротивленйя, и регулятор давления для поддержания постоянного давления на входе линии, 1 ил. микрошприца. - Однако, существенным неостатком этого устройства является то, что при извлечений йглы шприца из испарителя происходит частичный выброс в атмосферу паров анализируемой пробы. введенной в хроматограф. Такой выброс части пробы снижает точность хроматографического анализа, так как снижается точность ввода пробы как по величине, так и по составу.. Наиболее блйэким к изобретению является устройство для вводайробы в хроматограф, содержащее корпус испарителя, мембраны, разделенные втулкой, образующей полость между ними, линию подачй газа между мембранами и линие подачи . газа-носителя в испарйтель. Данное устройство с целью" повышения воспроизводимости ввода пробы снабжено пневматическим повторителем, соединенным с лийией подачи газа-носителя и с межмембранной поло- СтьЮ.Данное устройство уменьшает возможность утечки газа-носителя из области испа- реВя в случае негерметичности внутренней 5 уплотнительной мембраны за счет обеспечения равенства давлений в межмембранной полости и в области испарения. Однако в случае негерметичности внеш ней мембраны, которая, видимо, будет выходить иэ стр 6 я одновременно с внутренней, будет происходить выброС газа-носителя из области испарения и межмембранной области и унос части паров анализируемой про бы. Данная особенность является существенным недостатком, который при водит к снижению точности анализа. Потеря герметичности не контролируется и может быть обнаружена лишь по изменению вре мен удерживания компонентов, Но при анализе образцов с различным составом компонентов, имеющих разные времена выхода, обнаружение, негерметичности усложняется. 25Цель изобретения - повйшенйе точности.анализа.Цель достигается тем, что в устройстве для ввода пробы в хромвтограф, содержащем корпус, мембраны, разделенные втул кой, образующей полость между ними, .линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя введен источник газа, отличающийся по природе от газа- носителя, переменное пневматическое 35 сопротивление, включенное на входе линии дополнигеяьного газа; индикатор давлейия включенные до и после пневмосопротивления, регулятор давления для поддержания постоянного давления на входе линии этого 40 газа.Ввод источника дополнительного газа с регулятором давления и .пневмосопротивления обеспечивает создание и поддержание избйточного давления, по сравнению с. 45 давлением на входе хроматографической колонки, газа, отличающегося по своей природе от газа-носителя, в пространстве между герметизирующими мембранами, Избыточное давление в данной области, с 50 одной стороны препятствует выбросу в атмосферу паров анализируемой пробы при извлечений иглы шприца из йсйарителя, с другой стороны - при малейшем нарушении герметичности мембраны, расположенной 55 со стороны испарителя. Обеспечивает попадание в йоток газа-носителю дополнительного газа, который оличается от газа-носителя и при попадании в детектор пбзволяет Йэ основании его показаний мгновенно обнаружить нарушение герметичности. Индикаторы давления на линии дополнительного газа позволяют обнаружить нарушение герметичности внешней мембраны.На чертеже изображено устройство ввода пробы в хроматограф, разрез,Устройство ввода пробы в хроматограф содержит испаритель 1, герметизирующие мембраны 2 и 3, втулку 4, линию 5 дополнительного газа, индикаторы б и 7 давления, переменное пневмосопротивление 8, прижимную гайку на испарителе 9. прижим 10, источник 11 дополнительного газа с регулятором давления.Устройство ввода пробы в хроматограф работает следующим образом,На вход линии 5 дополнительного газа подают постоянное давление от источника 11 дополнительного газа, превышающее давление газа-носителя. Если мембраны 2 и 3 герметичны, то поток газа в линии 5 отсутствует и показания индикаторов б и 7 давления одинаковы, При потере герметичности в области между мембранами 2 и 3 за счет перепада давления на пневмосопротивлении 8 показание индикатора 7 уменьшается, что сигнализирует оператору о негерметичности одной или обеих герметизирующих мембран 2 и 3. Если дополнительный гаэ попадает в испаритель 1, то детектирующее устройство хроматографа (не показано) сигнализирует об этом путем изменения нулевого сигнала, что говорит о том, что мембрана 2 потеряла герметичность.Устройство ввода пробы В хроматогрдф обеспечивает непрерывный контроль оператором герметичности испарителя, что обеспечивает высокую точность качественного и количественного хроматографического -анализа и позвбляет работать длительное время беэ замены герметизирующих мембран, полностьюиспользуя их ресурс,Предлагаемое устройство легко может быть использовано к любому хроматографу; Ф о рмул а и зоб рет ения Устройство ввода пробы в хроматограф; содержащее корпус, мембраны, разделенные втулкой, образующей полость между ними, линиго подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя,о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа, в линию подачитаза между мембранами введены источник дополниТельного газа, отличного по физико-химическим свойствам, регистрируемым детектбром, от газа-носителя, переменное пневматическое сопротивление, включенное на входе лиТиражВщписноетвенного комитет по изобретениям и открытиям при ГКНТ 11303, Москва, Ж-ЗВ, Раушская наб., 4/б о-издательский комбинат "П од, ул.Гагарина, 0 т", г. д Заказ 2593 8 ЙИИПИ Гос давления для поддержания постоянногодавления нэ входе линии.