Способ определения 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

(19) (11) 1 й 2 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИЗО ЕТЕН С)ПИСА(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (2,4-Д) ака- (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель - повышение степени опГур- ределения при одновременном снижениипредела обнаружения. Экстракцию ведут толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основания, Опреализ деление проводят-по интенсивностилюминесценции. 4 табл.(71) Белорусская сельскохозяйственнаядемия и Институт физики АН БССР(56) Авторское свидетельство СССРЬ 1452304, кл, О 01 й 21/64, 1987,Крамаренко В.ф., Туркевич Б,М. Анядохимикатов, М,: Химия, 1978. с. 93,Изобретение относится к аналитиче-стика метода. нижний. предел определения . "ской химии. в частности к способам опреде-составляет 110 моль/л, степень определения 2,4-дихлорфеноксйуксусйой кислоты,- лений 85+ 10%, Щ (2,4-Д) и может быть использовано для коли-Цель изобретения - повышение степе- рчественного: определения микроколичествни определения 2,4-Д при одновременномэтого вещества врастворах, почве, различ-снижейии нижнего пределаопределения.ных биологйческих объектах, продуктах пи- Поставленная цельдостигается тем, чтотания, и может быть использовано ввиде в зкстракционно-люминесцентном способесолей и эфиров для борьбы с-сорными рвс-. определения 2,4-Д проводят зкстрагироватениями в зерновыхзлакахи кукурузе.ние толуольным раствором избытка соли аИзвестен способ зхстракционно-фото- четвертичного аммониевого основания вметрическОго определения 2;4-Д, согласНоформе фенолового красйого (ЧАО ФК), со- фкоторому 2,4-Д извлекают из биологическо- держащей от 30 до 60 атомов углерода вго объекта хлороформом и после соответст-интервале концентрацйй ЧАО ФК 1 10-4вующей очйстки расщепляют эфирную 1 10 з моль/л и в интервале рН = 5-7.связь 2,4-Д хлоргидратом пиридина, пол- . Далее анализ органической фазы проводят фучая 2,4-дихлорфенбл, который определяют люминесцентным методом при Я 80 зб =колориметрически при А" 515 нм. Мет-" ",; 350 нм, а ЯИ,-390 нм, регистрируя интен- ,рологическая характеристика метода; сивностьлюминесценциираствораЧАОФК юфф.нижний предел определения СОстаВ-,: и регистрируя изменение интенсивности ф.6ляет 1 10 моль/л,степеньопределения люминесцейцииЧАОФКвприсутствиипро 85 +10.. бы.Для экстракционно-фотометрического В табл.,1 приведен сопоставительныйопределения 2,4-Д используют фотометри-анализ аналога; прототипа, базового обьекрование ионного ассоциата аммонийной со- та и заявляемого изобретения .по нижнемули 2,4-Д с бутилродамином в оргайическомпределу определения и по степени опредерастворителе, Метрологическая характери- лений.1749788 Табпица 1 ротс 10 Из табл. 1 видно, что заявляемое изобретение превосходит по этим параметрампрототип, аналог и базовый объект,Сущность изобретения заключается втом, что в интервале рН = 5 - 7, 2,4-Д будет 5существовать только в. виде аниона 2,4-Д 2;который будет количественно экстрагироваться толуольным раствором ЧАО ФК.Определение содержания 2,4-Д сводится к люминесцентному анализу органической фа з ы и ри Лвозб, = 350 н м, а блюм.- 39"О-нм,В табл. 2,3 приведены результаты определения 2,4 - Д. в модельных водныхрастворах при использовании разных 15концентраций экстрагента и разных рН.В табл. 4 приведены результаты определения содержания 2,4-Д в модельных водных растворах с использованием в качествеэкстрагента толуольных растворов четвертичных аммониевых соединений с разнымирадикалами.Синтез, а главное очистка ЧАС от примесей весьма затруднены, если число атослов углерода в молекуле превышает 60. 25Таким образом, используемый интервалчисла атомов углерода в ЧАОФК составляет30-60,П р и ме р 1, Определение 2,4-Дв воде.В делительную воронку переносят водный 30раствор 2,4-Д, добавляют 20 мл универсальной буферной смеси (рН = 6,0) и 10 мл 10-змоль/л толуольного раствора ТНО ДАФК;Воронку встряхивают 1 - 2 мин, а затем органическую фазу отделяют от водной и производят определение 2,4-Д в органическойфаЗЕ ЛЮМИНЕСЦЕНтНЫМ МЕТОДОМ ПРИ Мвозб. =350 нм, а Аюм. = 390 нм, регистрируя интенсивность люминесценции раствора ЧАОФ К и регистрируя изменение интенсивности люминесценции ЧАОФК в присутствии пробы, Введено 2,4-Д 1,20 10 моль/л, найдено 2,4-Д (1,20 + 0,03) моль/л,П р и м е р 2, Определение 2,4-Д иэ сливочного масла, Пробу масла 25 г растворяют в 250 мл петролейного эфира и трижды по 75 мл экстрагируют 30 -ным раствором бикарбоната натрия, Объединенный бикарбонатный экстракт промь 1 вают четырьмя порциями по 15 мл петролейного эфира, отбрасывая этот эфир, К бикарбонатному экстракту добавляют 10 мл 1 10 моль/л толуольного раствора ТНОДАФК, Определение проводят как в примере 1. Введено 2,4-Д 0,02 мг, найдено 2.4-Д (0,0194 + + 0,0004) мг,Формула изобретения . Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2.4-Д), включающий приготовление пробы путем экстракции 2,4- Д иэ водного раствора в органическую фазу с последующим спектральным анализом пробы,отличаю щийсятем, что,сцелью повышения степени определения при одновременном снижении предела обнаружения, экстракцию ведут толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основания в форме фенолового красного (ЧАОФ К), содержащего 30-60 атомов углерода, с концентрацией 1 10 1,10 моль/л при рН = 5-7. регистрируют интенсивность люминесценции раствора ЧАОФК и по изменению интенсивности фотолюминесценции ЧАОФК в присутствии пробы проводят количественное ог 1 ределение 2,4-Д.1749788 Тдблица 2 аблица 3 П ри меча ние: НДЦОДАФК - нони ТНОДАФК - тринон ТААФК - тетраамил 1 ТОАФК - метилтрОАФК - гексилтр ДДЦОДАФ К - деки адециламмоний.аммоний,лдицетилок илоктэдециаммоний.иоктиламм иоктиламмо лдицетилок КГТ онии. ний. адециламмонийСоставитель С.Ры Техред М,Моргент аксимиши ректо дакто ко Подписноеениям и открытиям при ГКНТ СССРкая наб 4/5 аз 2591 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изо 113035, Москва. Ж, Ра