Способ получения оксида алюминия

сОКОз сОБГ тсих СОЦИЛЛИСТИЕСКИХ Р спуГ/Зиь(5)5 С 01 - 7/02 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ тилпирид мнатной 1 ниихлое перадерживают в растворрида, а сушку ведут и ртуре,1 й 95,96 г 530 мл , содермони 1 в дноврево но, э набжен- ктродаподачи л 1 л /мин,П рил 1 е р 1. Р гексагидрата хло дистиллированно жащий 500,0 г ги 4000 мл дистилли менно с помощь насоса ОР 2-2 вл ную электрическо ми иономера Э раствора хлорида аствор, содержащ рида алюминия в 1 воды, и раствор дрокарбоната ам рованной воды, о ю шлангов дозиро вают в емкость, с й мешалкой и эле В. Скорость алюминия 13,3госудлРстеенный кОмитетПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ(71) Институт общей и несрганической химии АН БССР(56) Котап 19 ааа Т Уагпагпото МОтуагпа М.,Наиог 1 Н. ТЬе 1 пНцепсе о 1 Ргерага 1 опМейогз оп йе Роге 5 гцстцге о 1 А 1 цт 1 па, -Арр 1. Сата., 1981, ч. 1, р. 185-200.Маптоп М,В 50 ач 10 и Л.С. СопгоИес 1Роге 51 гез апс Астче 5 те ОетеггпппдБеест 1 ч 1 ту 1 п АгпогрЬооз 5111 са-Аоп 1 паСатаувтв, Сата 1. 1979, ч.б 0, р. 156166.Кузнецова Т.ФКомаров В,С. ВлияниеПАВ и за;1 ораживания на формированиеструктуры гелеобразных адсорбентов. Известия АН БССР. Сер. хим, 1 чаук, 1982. 1 г 1.с. 105-107,чоде Я.Р Магсеи С., КеЫ П,1. ТЬеРгерагатоп оГ Соптгоес Роге Аиглпа.Арр 1. Саа 1 1984, ч, 12, р. 237-248,Изобретение относится к технологии получения оксида алюминия, который может быть испольэГ ван в качестве адсорбента, ка 1 ализатора и носителя металлических катализаоров,Цель изобретения - повышение качества оксида алюминия за счет повышения сорбционного обьема и среднего радиуса пор,Согласно способу, включающему смешение растворов соли алюминия и гидрокарбоната аммония при рН 8,0, отделение образовавшегося геля, промывку, сушку и прокаливание, перед сушкой гидрогель вы 5 О 1705237 А 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИ 1 ИЛ(57) Изобретение относится к технолсгии получения оксида алюминия, который может быть использован в качестве адсорбентэ, катализатора и носителя металлических катализаторов. Цель изобретения - повышение продукта за счет повышения сорбционного обьема и среднего радиуса пор. Для э 1 ого раствор соли алюминия смешивают с гидрокарбонатом ал 1 мония при постоянном рН 8, отделяют образовавшийся гель, промывают и выдерживают в растворе цетилпиридинийхлорида, После этого сушат и прокаливают. Раствор цетилпиридинийхлорида берут концентрацией 0,1-0,7 мас.7 ь. Выдержку гидрогеля в растворе цетилпиридинийхлррида ведут в течение 16-24 ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.Скорость подачи раствора гидрокарбоната аммония регулируют так, чтобы поддерживать значение рН энергично перемешиваемой смеси постоянным и равным 8,0, Процесс осаждения проводят в течение 40 мин. После добавления всего обьема раствора хлорида алюминия осадок выдерживают 2 ч, отделяют на вакуум-фильтре от маточного раствора и промывают дистиллированной водой до полного отсутствия хлорид-ан иона в промывной жидкости. Порцию промытого гидрогеля массой 20 г помещают в колбу с притертой пробкой, вносят в нее 50 мл водного раствора, содержащего 0,5 мас.% цетилпиридинийхлорида, Гидрогель в колбе разбивают до состояния равномерной кашицеобраэной массы, выдерживают в течение 16 ч, отделяют фильтрацией, формуют в экструдаты диаметром 1 мм, высушивают до состояния ксерогеля при комнатной температуре в течение 3 сут и прокалиеают на воздухе при 650 С в течение 4 ч. Полученный образец имеет структуру у-оксида алюминия, Сорбционный объем пор полученного продукта 1,75 см /г, средний радиус пор 15,2 нм,П р и м е р 2, Аналогичен примеру 1, Концентрация цетилпиридинийхлорида 0,7 мас, О . Полученный образец имеет структуру у-оксида алюминия. Сорбционный объем пор 1,37 см /г, средний радиус пор 13.0 нм.П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1. Концентрация цетилпиридинийхлорида 0,05 мас Полученный продукт имеет структуру у-оксида алюминия. Сорбционный объем пор 0.93 смз/г, средний радиус пор 9,4 нм.П р и м е р 4, Аналогичен примеру 1, Время контактирования гидрогеля с раствором цетилпиридинийхлорида 15 ч. Полученный продукт имеет структуру 7-оксида алюминия. Сорбционный объем пор 1,48 см /г, средний радиус пор 13,9 нм.П р и м е р 5, Аналогичен примеру 1. Время контактирования гидрогеля с раствором цетилпиридинийхлорида 25 ч, Полученный уоксид алюминия имеет сорбционный обьем пор 1,76 см /г, средний ра 3диус пор 15,1 нм,В табл. 1 приведены условия выполнения предлагаемого способа и свойства полученного у- оксида алюминия, а также данные, полученные по известному способу.В табл. 2 приведены данные по влиянию времени контактирования суспензии гидро- геля с водным раствором цетилпиридинийхлорида на адсорбционно-структурные свойства получаемого продукта.40 45 50 55 5 10 15 20 25 30 35 Данные табл, 1 показывают, что при концентрации цетилпиридинийхлорида 0,1-0,5 мас,", сорбционный обьем пор составляет 1,07-1,75 см /г. а средний радиус3пор 10,6-15,2 нм, При увеличении концентрации цетилпиридинийхлорида больше 0,7 мас.сорбционный объем и средний радиус пор образцов оксида алюминия начинают уменьшаться, составляя, например, для 1,0 -ной концентрации ПАВ 0,90 см /г и 10,3 нм соответственно,Обработка полученного гидрогеля алюмоаммонийгидроксокарбоната растворами цетилпиридинийхлорида приводит к изменению условий распада первичных кристаллов и их агломерации, протекающих, как правило, одновременно, Влияние поверхностно-активного вещества в данном случае заключается в контроле размера и способа упаковки агломератов частиц гидрогеля. Из табл, 1 видно, что с увеличением концентрации цетилпиридинийхлорида сорбционный объем пор изменяется намного быстрее, чем удельная поверхность. Это свидетельствует о значительном изменении геометрии пор в данном интервале концентраций ПАВ. Таким образом, в присутствии цетилпиридинийхлорида происходит изменение упаковки мало различающихся по размерам агломератов частиц гидрогеля, приводящее к увеличению среднего размера пор конечного продукта, а сушка не отмытогоот ПАВ гидрогеля обеспечивает значительное снижение степени его контракции, предотвращая коллапс пористой структуры на стадии превращения в ксерогель. Процесс образования оксида алюминия в присутствии цетилпиридинийхлорида на стадии гидрогеля и на стадии его высушивания до состояния ксерогеля отличен от процесса образования в условиях, описанных в известном способе.Образец, приготовленный по предлагаемому способу, обладает по сравнению с известным большими величинами сорбционного обьема и среднео радиуса пор. Повышение адсорбционной способности в области высоких концентраций адсорбтива в 1,1-1,8 раз открывает возможность проведения адсорбционных процессов с более высокой эффективностью при меньшем расходе адсорбента. Увеличение среднего радиуса пор в 1,8-2,7 раза позволяет получить катализаторы, селективные к размеру и форме реагирующих молекул, и свести к минимуму диффузионные ограничения при проведении быстрых реакций с участием больших молекул или вжидкои фазе,ТиражПодписное Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5зводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Формула изобретения 1, Способ получения оксида алюминия, включающий смешение растворов соли алюминия и гидрокэрбоната аммония при рН 8,0, отделение образовавшегося геля, промывку, сушку и прокаливание, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества продукта за счет повышения сорбционного объема и среднего радиуса пор, перед сушкой гидрогель выдерживают в растворе цетилпиридинийллорида, а сушкуведут при комнатной температуре. 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щи й с я 5 тем, что раствор цетилпиридинийхлорида берут концентрацией 0,1-0,7 мас.6,3. Способ по пп, 1 и 2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что гидрогель выдерживают в растворе цетилпиридинийклорида в тече ние 16-24 ч.