Способ извлечения карбонатов кальция и стронция из почвы

(19) О, 33/24 5 001 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ повышение выхода карбонатов кальция и стронция при одновременном сохранении продолжительности процесса анализа, Для этого получают кислую вытяжку, вводят в нее гидроокись аммония, отделяют осадок гидроокисей Ее и А 1, обрабатывают фильтрат с рН 8 - 9 смесью насыщенных растворов углекислого натрия и карбамида при объемном соотношении их насыщенных растворов 1;(0,2-0,25) соответственно, перемешивая и нагревая в течение 60 мин. Затем раствор охлаждают, отфильтровывают осадок, сушат его и взвешивают, Преимущество способа заключается в повышении выхода осадка в среднем на 6 и в сокращении продолжительности процесса извлечения карбонатов Са и Яг в 2 раза, 1 табл,арова С.Н, Гид - ГидроатомиэКАРБОНАТОВ ПОЧВЫк извлечению ов, в частности и может найти в, других матеиэобретения -рН среды рабочего раствора, равной 8-9, способствует формированию кристаллического осадка карбонатов Са и Яг и улучшает процесс фильтрации осадка. Полученный осадок легко отмывается от загрязняющих ионов, что трудно достигнуть при использовании известных методов.В предлагаемом способе реагент на основе углекислого натрия и карбамида при введении в рабочий раствор, содержащий ионы Са и Яг, обладает не только хорошим осаждением, но и буферным действием и строго определяет границу рН (8-9), необходимую при выделении карбонатов,При введении карбамида в раствор углекислого натрия достигается новое состояние (модификация), которое обеспечивает наилучшие условия для осаждения карбонатов Са и Яг и получения кристаллических осадков. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт общей и неорганической хмии АН БССР(57) Изобретение относитсящелочно-земельных элементгруппы карбонатов Са и Бг,применение при анализе почриалов и соединений, Цель Изобретение относится к извлечению щелочно-земельных элементов, в частности группы карбонатов Са и Яг, и может найти применение при анализе почв, других материалов и соединений,Целью изобретения является повышение выхода карбонатов Са и Яг при одновременном сокращении продолжительности процесса анализа,П р и м е р. Для повышения выхода карбонатов Са и Яг при одновременном сокращении продолжительности процесса в качестве углекислой соли используют углекислый натрий, модифицированный добавкой карбамида при соотношении насыщенных растворов по объему 1: (0,2- 0,25),Применение в качестве реагента углекислого натрия, модифицированного добавкой карбамида, обеспечивает стабильность1693541 ка онии ьа тный:об) При использовании для осаждения кярбонатов углекислого натрия без добавки карбамида эффект не достигается.Смешение растворов углекислого аммония, который используется в известном способе, и карбамица не приводит к эффективному действию при осаждении карбонатов из рабочего раствора, что связано с тем, что разложение углекислого аммония происходит быстро, в то время как карбамид медленно гидролиэуется и образует комплексные соединения с ионами раствора, при этом рН оаствооа не стабилизируется, образуются аморфные осадки.100 г почвы озоляют в тигле при 600 С, взвешивают и переносят в термостойкий стакан, заливаютдвухкратным объемом НО (6 н) и вносят в качестве носителя соль Яг . (50 мг по металлу). Нагревают в течение 1 ч и отделяют осадок путем фильтоации. К фильтрату добавляк)т аммиак и отделяют осадок гидроокисей Ге и А 1, К фильтрату добавляют аммиак для создания рН 8-9 и осаждают карбонаты Са и Яг, добавляя по каплям осаждающий реагент до полноты осаждения. Соотношение между углекислым натрием и карбамидом.взято по объему 1: 0,2. Процесс ведут при перемешивании и нагревании втечение 60 мин, Далее оаствор охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают.Как видно из таблицы, наибольший выход осадка карбонатов кальция и стронция при наименьшей продолжительности процесса осаждения получен при соотношении по объему насыщенных растворов углекис лого натрия и карбамида 1: 0,2-0,25).Изменение соотношения между угле- кислым натрием и добавкой карбамида в сторону уменьшения приводит,к .нижению выхода карбонатов и продолжительности процесса извлечения по отношению к оптимальному значению.Введение добавки карбамида к раствору углекислого натрия в количестве, превышак)щем оптимальное значение,ношение между насыщераствоамипо объему уменьшает выход карбонатов при их осаждении из раствора и удлиняет процесс ихвыделения.При введении добавки карбамида к ре 5 .агенту на основе углекислого аммония (известный способ) не наблюдаетсяповышения выхода карбонатов и осадокполучается гелеобразным, плохо фильтруемым.10 Таким образом, из приведенных данных следует, что предлагаемый способ извлечения карбонатов Са и Зг является болееэффективным в сравнении с известным,Так, по предлагаемому способу при из 15 влечении карбонатов Са и Бг из почвы достигаются следующие преимущества.Повышается выход осадка карбонатовСа и Сг в среднем на 6.Сокращается продолжительность про 20 цесса извлечения карбонатов Са и Яг израбочих растворов в 2 раза,Повышается стабильность значения рНсреды рабочих растворов.Предлагаемый способ легко может быть25 осуществлен в практической работе, так какреагенты, используемые в нем, дешевы идоступны,Формулазобретения30 Сгю."б извлеч; ния карбонатов кальцияи стронция из почвы, включающий получение кислой вытяжки, введение гидроокисиаммония, отделение осадка гидроокисей Реи А, последующую обработку фильтрата с,":5 рН 3-9 неорганическим реагентом при перемешивании и нагревании в течение 60 мин,охлаждение раствора, отфильтровывание,промывку, сушку и взвешивание осадка, о тлича ощийся тем,что,сцельюповыше 40 ния выхода карбонатов кальция и стронцияпри одновременном сокращении продолжительности процесса анализа, в качестве неорганического реагента используют смесьнасыщенных растворов. углекислого натрия45 и карбамида при объемном соотношении1: 0,2-0,25) соответственно,1693541 Продолжение таблицы Вид осадка КоличествокарбонатовСа, мг 1 ФЬ п,п. Соотношение между насыщенными аство ами по объемкарбамид углекислый амман ий120 0,25 Составитель С. КоноваловРедактор М. Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор М, Максимишинец Заказ 4075 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 Продолжительность процесса выделения карбонатов, мин Кристаллический Мелкокри- сталлический (осаждается на стен-, ках стакана) Аморфный