Способ определения относительного изменения плотности

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 897 4 А ЕСПУБЛИК)5 6 01 й 9/00 ОБРЕТЕН Н П СВИДЕТЕЛ ЬСТ АВТОРСКОМ скоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Харьковский политехнический институт им. В,И,Ленина(56) 1. Технология тонких пленок,; Справочник./Под ред. Л.Майссела, Р.Глэнга, Т. 2. - М.; Советское радио, 1977, с. 563.2. ЯЫсуг М. ет а. Оепзтсз о 1 авогрЬоцз. - тЫп йвз. Лар оЮ Арр. Роузсз, 1979, ч. 18, М 10, р. 1931 - 1936, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОГО ИЗМЕНЕНИЯ ПЛОТНОСТИ (57) Изобретение относится к испытательной технике, а именно к способам измерения относительной плотности, Цель Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при определении свободного объема сплошных аморфных пленок любой толщины и изменения плотности вещества пленки при переходе из аморфного в кристаллическое состояние,Известен способ измерения относительного изменения плотности методом гидростатического взвешивания. При этом аморфные и кристаллические тела взвешивают сначала в воздухе, а затем в жидкости, плотность которой известна, и по полученным результатам измерений подсчитывают изобретения - повышение точности определения относительного изменения плотности при кристаллизации сплошной аморфной пленки любой толщины или ее участка. Аморфную пленку получают лазерным распылением вещества в вакууме с последующей конденсацией параплазменного потока на подложку при температуре ниже температуры кристаллизации. При этом в матрицу пленки вводятся затвердевшие микровключения жидкой фазы, которые жестко связываются с конденсатом. Относительное изменение плотности определяется в электронном микроскопе на одном и том же заданном участке образца по смещению микрокапель при переходе пленки иэ.аморфного в кристаллическое состояние. 2 ил. ) плотности аморфного р и кристалличе го тел р, Относительное изменение плотности К между аморфным и кристаллическим состояниями может быть определено по формуле 1.Недостаток способа заключается в том, что он не применим к тонкЬпленочным объектам. Пленки толщиной т10 нм являются непрочными и при погружении в жидкость разрушаются, Кроме того, сам процесс взвешивания тонкопленочных микрообъектов требует применения специальных кварцевых микровесов, которые конструктивно не могут быть использованы в методе гидро 1689794стати 1 ескОГО Вэвеши еВнля, Например, масса пленки аморфноО Гермдния толщиной т = 10 нм и площадью 5 х 5 мм составляет2-10 г. Взвесить такую пленку обы Ными-6методами практически чевозможно,Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ, згключающийся в осаждении вещества на кварцевую подложку, когорая одновременно является чувствительным элементом кварцевых микровесов 2,Способ позволяет значительно увеличить чувствительность измерений по сравнению с методом гидростатическаго взвешивания,Недостатком известного способа является сравнительно 1-евысокая точность измерения, резко понижающаяся с уменьшением толщины пленки ниже 10 нм.Целью изобретения является повышение точности определения.Сущность способа заключается в следу 1 ОЩЕМ,Аморфная пленка наносится на подлож. ку посредством распыления мишени в Вакууме импульсами лазерного излучения. Подложка находится при температуре пленки Тп меньше температуры кристаллизации пленки Т, Далее пленка отделяется от подложки и помещается на предметную сетку просвечивающего электронного микроскопа, Обьект помещается в электронный микроскоп, Выбирается участок аморфной пленки, где есть пара микрокапель, Изображение аморфной пленки с микрокаплями фотографируется. После этого обьект нагревается до температурьТк (например, посредством прогрева электронным лучом или использования трмгагревателя). Происходит кристаллизация пленки, согровождающаяся смещечием микрокапег ь Делается снимок того же участка леКи после кристаллизации. На микрофотографиях измеряются расстояния Х, и Х между м и к р 0 к а Г л я м и с О О т В е т с т В е и н О д О и 1 ч о с л е кристаллизации, Величина К рдссчитьдается по формулезК = РУ - Р-, Р = Ха/Хк)- - 1Способ мо;кот быть реализован ча сплоыных пленках ГОбо тол 1 ЦУны, Осджденньх на подлохккди 1,"пГ лазерным методом с испольеовдием "брызового эффекта".ПредлдГдемь и способом Оп"Пгпены ОТНОСИТЕЛ ЬН ЫЕ и 311" 1(1 Н И Я П Ло ПОСТ 1 Г Л 1 кристаллизации аморфнь 1 х пленочных конденсатов железа, хрома и ЯЬ 2 ЯЗ. Пленки осаждались нд подложку из ЩГК, В частности на КС 1. В процессе напыления пленки 5 температура подложки Тне превьшала ЗООК,На фиг.1 и 2 показана структура одногои того же участка пленки оксидированного железа в аморфном и крис"аллическом со стояниях соответственно.Кристаллизация пленки осуществлялась и Втц при прогреве электронным лучом в микроскопе, Толщина данной пленки 15 составляла 1 =- 8,0 нм. Измеренные на фоопластинке расстояния между микрокаплями Равнялись Ха =- 68,сб мм, Х = бб 94 мм, В этом случае К = 10,89%, Предлагаемым способом определены относительные измене ния плотности при кристаллизации пленокаморфного оксидированного хрома и полуторного сульфида сурьмы (ЯЬ 2 Яз). Все измерения проводились на одних и тех же пленках до и после кристаллизации. Локаль ность использованного метода не превышала 10 мкм ГО позВолЯет проГнозироВать2.Величину деформации и напряжений, возникающих при кристаллизации аморфной составляющей элементов интегральных 30 микросхемСпособ позволяет контролировать обьемные измене" происходящие в пленках при иных фазовых переходах и химических реакциях,ч 5( о р м у л а изобретенияСпособ опредегения относительногоизменения плотности при кристдлгизации 40 аморфных пленок, ВклОчдющий получениеаморфной гленки путем осаждения Вещества нд подложку, о т г и ч д ю щ и й с я тем, что, с целью повышения .Точности, осаждение вещества производят при температуре 45 пленки Тп меньше температуры кристаллиза.ции плени Тс помощью импульсного лазерного излучения с плотностью мощости 10 - 10 Вт/см 2, поме цдюг аморфную пленку в электронный микроскоп, Выбирают участок 50 пленки с двумя микрокаплями и фотографируют его, после этого нагревают пленку до Т, и фотографируют этот гке участок пленки, затем измеряот рдсстоние между этими микрокапляму 1, а относительное изменение 55 плотности ндходяг по формуле1689794 Составитель С, Беловодчен корковецкая Техред М,Моргентал Корректор М,Шароши еда кто аказ 3807 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК 113035, Москва. Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 где р ир - плотности вещества соответ. ственно в кристаллическом и аморфном состоянии; Х и Х, - расстояния между двумя микрокацлями соответственно в амоофной и кристаллической пленках,