Способ получения формальдегида•jajihitckaa -; о-г;: а

678 И Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 7 Заявлено 06,Х 11,196 с присоединением з869033/2киосударстаенныймитет ло делам изобретенийоткрытий СССР МПК С 07 сУДК 547.28,1 риоритетпубликовано 05.11.1965. Бюллетень3 088,8) писания 18.111.196 ата опубликования Авторыизобретения Б, И, Попов, В, С. Бесков и В, С, Лахмостовтитут катализа Сибирского отделения АН СС Заявитель юГ .: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИ Подписная группаЮ Известен способ получения формальдегида путем окисления метилового спирта воздухом на окисных катализаторах в контактном реакторе с внутренним теплообменом.С целью повышения выхода целевого про дукта и уменьшения его кислотности, а также уменьшения расхода окисного катализатора, предлагается процесс вести в контактном реакторе с внутренним теплообменом и адиабатическим слоем окисного катализатора. 10На фиг. 1 дана принципиальная технологическая схема получения формальдегида с использованием комбинированного реактора; на фиг. 2 - контактный аппарат комбинированного типа. 15В нагретый воздух, находящийся в аппарате, впрыскивают жидкий метанол в таком количестве, чтобы объемное содержание спирта не превышало нижнего предела взрываемости смеси. Исходная спиртовоздушная смесь по догревается до определенц температуры и поступает в трубки, заполненные катализатором, между которыми циркулирует теплоотводящий агент при определенной температуре. Количество катализатора в трубках и режим 25 его работы подбираются таким образом, чтобы температура на выходе из трубчатки была ниже максимально допустимой для данного катализатора на 40 - 60 С, и общая степень превращения метанола достигла 85 - -921 о. Из 30 трубок реакционная смесь поступает в адиабатический слой катализатора, где происходит практически полное превращение оставшегося метанола (прп этом температура на выходе не должна превышать максимально допустимой для используемого катализатора). Выйдя сначала из адиабатического слоя и затем из комбинированного контактного аппарата, реакционные газы охлаждаются исход. ной спиртовоздушной смесью и направляются на абсорбцию формальдегида.П р и м е р. Очищенный воздух через вход 1 нагнетается в межтрубное пространство конечной секции 2 хвостового теплообменника 3, подогревается отходящими из реактора газами до необходимой температуры (предпочтительно 120 в 1 С) и по воздуховоду 4 направляется в спиртоиспаритель 5 с насадкой 6, орошаемой жидким метанолом 7 в количест. ве, достаточном для образования газовой сме-, си с 6 - 6,5 об. о/, спирта, Спиртовоздушная смесь, пройдя через насадку 8, направляется по воздуховоду 9 в первую секцию 10 хвостового теплообменника, откуда по трубопроводу 11 идет в промежуточный теплообменнпк 12, где обогревается маслом, поступающим из межтрубного пространства контактного аппарата.Для регулирования температуры предусмотрен байпас 18,Нагретая до 260 - 280 С спиртовоздушная смесь по трубопроводу поступает в контактный аппарат 15. Здесь смесь проходит сначала через первый слой катализатора в трубках 1 б диаметром 24,20 мм, охлаждаемых мас лом при температуре 270 С. Катализатор используют железомолибденовый с размером цилиндрических таблеток 2,2 лм, загружают его в трубки слоем высотой 500 лм. Условное время контакта в трубках 0,25 сек, 10Из трубок реакционная смесь при температуре 340 С поступает в адиабатический слой 17 того же катализатора высотой 120 мм. При температуре 360 С реакционные газы по трубопроводу 18 поступают в хвостовой теплооб менник, где охлаждаются исходной спиртовоз. душной смесью и воздухом, и далее идут на абсорбцию формальдегида через штуцер 19.Отводят тепло реакции из трубчатой части контактного аппарата маслом с т. кип. не ни же 280 С; при температуре 260 С его насосом 20 нагнетают в межтрубное пространство реактора через штуцер 21 для поглощения тепла реакции и при температуре 280 С масло направляется в промежуточный теплообменник 25 для подогрева исходной спиртовоздушной смеси, Затем по трубопроводу 22 масло поступает в котел-утилизатор 23, где охлаждается водой, входящей через штуцер 24, с получением насыщенного пара 25 под давлением, от вечающим нуждам другого производства, связанного с описываемым. Охлажденное до 260 С масло вновь направляется в реактор, минуя электрокалорифер 2 б, служащий для пуска установки. 35Температурный режим контактного аппарата поддерживается автоматически следующим образом.Регулированием расхода газа по холодному байпасу задается температура газа на 40 входе в контактный аппарат, регулированием скорости циркуляции масла устанавливается температура в межтрубном пространстве так, чтобы максимальная температура в зоне контакта была не выше 380 - 400 С, а на выходе 45 из трубок - в пределах 340 - 360 С. Для предупреждения аварий предусмотрено автоматическое отключение подачи жидкого метанола.Пуск установки осуществляется следующим образом. 50Масло из какого-либо резервуара через вентиль 27 засасывается насосом и направляется в электрокалорифер, где подогревается и поступает сначала в трубчатку реактора, затем в промежуточный теплообменник и ко тел-утилизатор, который при пуске не охлаждается водой. Когда температура масла в циркуляционном контуре достигнет 270 С, в систему подаются воздух и метанол в количестве, не превышающим 1 об. %. По мере протекания реакции температура газов на выходе повышается; одновременно повышается скорость впрыскивания метанола в спиртоиспаритель и постепенно отключается электро- калорифер. По достижении 6 - 6,5 об. О/, метанола электрокалорифер отключается полностью и включается охлаждение водой котлаутилизатора.Реактор контактного аппарата представляет собой цилиндр из нержавеющей стали со сферическими (или коническими) крышками и с патрубками для входа спиртовоздушной смеси и выхода реакционных газов. В средней части цилиндра находится трубчатка с трубками 1 б диаметром 24 К 20 мм, заполненными катализатором. Катализатор поддерживается пружинами 28, закрепленными в нижней части трубки. В межтрубное пространство через штуцер 21 вводят теплоноситель, который после нагрева в зоне реакции выводят через штуцер 29,Ниже трубчатки в цилиндрической части на металлической сетке 30, расположенной на решетке 31, находится адиабатический слой 17 катализатора,Для измерения температуры на входе в первый слой катализатора служит термопара, вводимая через штуцер 32, а для измерения температуры на выходе из слоя - термопара, вводимая в штуцер 33. Материал контактного аппарата - хром оникелевая нержавеющая сталь.В таком контактном аппарате, содержащем 2374 трубки высотой 600 мм, диаметром 1800 мм и общей высотой 2 м, значительно повышается выход формалина - 400/О в год, уменьшается его кислотность, а также снижается расход окисного катализатора. Предмет изобретенияСпособ получения формальдегида путем окисления метилового спирта воздухом на окисных катализаторах в контактном реакторе с внутренним теплообменом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и уменьшения его кислотности, а также уменьшения расхода окисного катализатора, процесс ведут в адиабатическом слое последнего.