Дифференциальный калориметр

/00 01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТКРЫТИЯ(57) Изобретение ским измерениям но для определ выделяемого при ных процессов, та ние, растворение ОПИСАНИЕ ИЗОК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(71) Отделение Институтаки АН СССР(56) Кальве Э., Прат А. МиМ ИЛ, 1963, с. 285.Авторское свидетельИт 1229605, кл. 6 01 К 17/ относится к теплофизичеи может быть использоваения количества тепла, протекании нестационарких, например, как сжигаи др. Целью изобретения является повышение эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона путем уменьшения времени, необходимого для обеспечения возможности инициирования очередного теплового процесса в ходе многократного повторения измерений. Дифференциальный калориметр содержит массивный центральный блок 1 с дифференциально включенными калориметрическими ячейками(КЯ) 2 и 3, которые подключены к входам усилителя 4, В момент инициирования исследуемого теплового процесса задатчик временного интервала 9 отключает электрический эквивалент 5 КЯ от выхода усилителя 4. Максимальная разность сигналов с выхода усилителя 4 и с электрического эквивалента КЯ 5, регистрируемая измерителем 8 пикового значения с выхода дифференциального усилителя 6, пропорциональна выделенному количеству тепла. 2 ил.Изобретение относится к теплофизическим измерениям, а именно к средствам измерения импульса тепла, выделяющегося при быстропротекающих процессах, таких как сжигание, растворение и т. д,Целью изобретения является повышение эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона.На фиг. 1 приведена диаграмма изменения теплового потока в калориметрической ячейке в режиме многократных последовательных измерений; на фиг. 2 - функцио" нальная схема предлагаемого калориметра.Функциональная схема калориметрасодержит массивный центральный блок 1 сдвумя дифференциально включенными калориметрическими ячейками (КЯ) 2 и 3, усилитель вь 1 ходного сигнала 4, пассивный электрический эквивалент 5 КЯ, дифференциальный усилитель б, ключ 7, пиковый вольтметр 8, задатчик 9 временного интервала,В начальном состоянии (участок диаграммы О - 10) в КЯ существует остаточный тепловой поток после извлечения из КЯ реакционного сосуда, в котором осуществлялось предыдущее сжигание, В момент 1 о в ячейку вводится очередной сосуд. Участокдиаграммы то - тл характеризует переходной процесс в КЯ, когда реакционный сосуд с веществом имеет температуру ниже температуры калориметра. В этом случае сосуд с веществом догревается за счет тепла, которое было в КЯ, и тепла от центрального блока, Длительность временного интервалаЬл задается постоянной. и соответствуетвремени установления в КЯ регулярного теплового режима нагрева (величина этой константы определяется для конкретной конструкции КЛ из переходной характеристики).В моментвременитл возбуждаютисходный тепловой процесс, например сжигают вещество в сосуде. Выделившийся импульстепла разогревает реакционный сосуд, и тепловой поток КЯ возрастает до максимального значения (В/макс.) Таким образом участок 11 - т 2 характеризует переходной процесс в КЛ после инициирования измеряемого теплового эффекта на регулярном участке нагрева реакционного сосуда(пунктирной линией показано изменение теплового потока - регулярный режим, если бы сосуд продолжал нагреваться только теплом от центрального блока).Участок диаграммы с 2-тз характеризует переходной процесс после извлечения из ное реакционного сосуда, работавшего в закончившемся цикле измерения. В момент сз5 10 15 20 25 30 35 40 50 55 начинается следующий цикл измерений, в КЯ устанавливается новый реакционный сосуд, и цикл повторяется.Импульсному тепловыделению, например, при сжигании вещества, пропорциональна не величина баллистического отклонения Ю, а величина 6/, т, е, О=кууи.1 ИДействительно, если бы исходный тепловой процесс был инициирован при тепловом равновесии калориметрической системы, то как обычно для баллистического способа при Я,-+О и т 1 л 1 С 1= кЧЧ, Но, так1как в момент инициирования в капориметрической системе существует регулярный тепловой режим и поток спадает по экспоненциальному закону В/= 6/О е, то за время та величина Юо уменьшается на Яо(1- е ). Поэтому, исходя из принципа/Гсуперпозиции, искомому импульсному тепловыделению будет пропорциональна величина отклонения Я, В электрической схеме устройства (фиг, 2) предусмотрен пассивный электрический эквивалент КЯ (электрическая цепь й, С),имеющий с КЯ одинаковые постоянные времени (х), Если электрический эквивалент подключен к выходному сигналу КЯ так, что он повторяет его значение до момента инициирования и перестает на него реагировать после инициирования (отключается от выходного сигнала), а выходные сигналы КЯ и эквивалента всегда включены встречно, т,е. вычитаются, то пиковое значение разности этих сигналов будет пропорционально ЧЧ, т. е. 0 тепловогоИимпульса,Для начала работы калориметра требуется предварительный нагрев реакционного сосуда с веществом до температуры ниже рабочей температуры калориметра. Рабочая температура калориметра обычно задана, Температуру прогрева реакционного сосуда устанавливают в зависимости от выбранного диапазона 0 и соответственно отчины перегрева ячеики Тмакс у/аксЛТхТВС= Ткал2Временной интервал 1 о= айаг и величина т определяются предварительно из переходной характеристики КЯ с реакционным сосудом.В предлагаемом калориметре нет необходимости измерять тл 1 Юо, рассчитывать поправку и вносить ее в результат измерения, дожидаться возвращения КЯ в зону теплового равновесия. Это позволяет повысить быстродействие (производительность) измерений более, чем в два раза за счет сокращения необходимого тс (до 30-40 сЗаказ 922 Тираж 380 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени 113035, Москва, Ж, Раушскаядписноеи открытиям при ГКНТ ССб., 4/5 ент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ательский комбинат" зводствен против 12 мин) и расширить динамический диапазон более чем в 1,5 раза за счет ис пользования тепла перегретой ячейки для нагрева реакционного сосуда и существенного снижения перегрева центрального блока.20 Формула и зоб рете ни яДифференциальный калориметр, содержащий массивный термостатированный центральный блок с размещенными в нем эталонной и измерительной калориметри ческими ячейками, включенными дифференциально и соединенными с входами усилителя, а также пиковый вольтметр, о тл и ч а ю щи йС я тем, что, с целью повышения эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона, введены дифференциальный усилитель, электрический эквивалент калориметрической ячейки, ключ и эадатчик временного интервала, причем выход усилителя связан с одним из входов дифференциального усилителя и через ключ - с электрическим эквивалентом калориметрической ячейки, соединенным с вторым входом дифференциального усилителя, выход которого связан с входом пикового вольтметра, а эадатчик временного интервала связан с управляющим входом ключа,