Способ делигнификации древесной щепы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИчЕСКихРЕСПУБЛИК 5 021 С 320 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТКРЫТИЯМ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ У СВИДЕТЕЛЬСТВ ВТОРС 0-165 45-90 ют при 1 тельност 60 мин, а при 20 По о нистый и нейтраль 60 ШР, при общеи мин (первую в 5 - 30 мин), тр ечение 10-20 дел игнифик икат промыва кции и размх продолжи- течение 30 - етью стадию мин, ации волокют водой до элывдют до вторую 1 40 Свт ончании луфабрной реа(71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности(72) А.В.Буров, Т,Л,Луканина, Р,Г.Алиеэи А.В. Бей гел ьман(56) Авторское свидетельство СССРМ 1142556, кл, О 21 С 3/20, 1983.Авторское свидетельство СССРМ 1509467, кл. О 21 С 3/20, 1987.(54) СПОСОБ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ ДРЕВЕСНОЙ ЩЕПЫ Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы для одновременного получения двух высококачественных продуктов: целлюлозного полуфабриката, предназначенного для производства бумаги, и картона, а также активного лигнина, который может быть использован в качестве отвердителя эпоксидных и полиэфирных смол, а также для замены фенолформальдегидных смол в производстве пластиков и пластмасс.Целью изобретения является улучшение физико-механических показателей целлюлозы, упрощение процесса выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора,Согласно предлагаемому способу варку древесной щепы проводят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной кислоты 5 - 10 об,0, при этом на первой и второй ступенях варку осуществля(57) Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы и позволяет улучшить физико-механические показатели целлюлозы, упростить процесс выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора. Древесную щепу варят в растворе, содержащем усусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной кислоты 5 - 10 об,(. При этом на первой и второй ступенях варку осуществляют при 150 - 165 С и общей их продолжительности 45-90 мин, а треть 1 о ступень проводят при 120 - 140 С в течение 10 - 20 мин, 1 з,п. ф-лы, 1 табл. Указанный эффект разделения двух основных компонентов: целлюлозы и лигнина, достигается тем, что трехступенчатая варка при 150-165 С на первой и второй стадиях и 120 - 140 С на третьей стадии позволяет снизить концентрацию уксусной кислоты в растворе до 5 - 10 об Тем самым растворяющая способность делигнифицирующего раствора резко снижается и значительная часть лигнина осаждается из раствора непосредственно после удаления его из варочного аппарата при понижении температуры.Ступенчатая варка не дает воэможности лигнину, перешедшему в раствор, адсорби 1622469роваться на волокне, поэтому содержаниеостаточного лигнина в целлюлозе резко падает, за счет чего улучшается ее качество.Это позволяет эффективно выделить целлюлозу с выходом 45-65 и активный лигнин 5с выходом 15 - 20;4,П р и м е р 1, Осиновую щепу загружаютв автоклав при модуле 6:1, нагревают до155 С и ведут варку в течение 35 мин. Затемварочный раствор выпускают из автоклава 10в осадительную емкость, в которой он охлакдается до 90 С, а пары спирта попадаютв холодильник и стекают в виде конденсатав приемный сосуд,Варку продолжают после перепуска в 15автоклав свежего, нагретого до 155 С варочно о раствора еще в течение 15 мин,Затем операцию перепуска свежего раствора повторяют и ведут варку уже при 130 С10 мин, 20Осажденный лигнин после трех перепусков промывают водой. Хорошо отмытый откислоты лигнин представляет собой светлокоричневый сыпучий порошок, который высушивают на воздухе и определяют выход, 25Осветленный водный раствор уксуснойкислоты и отогнанный спирт вновь используют для приготовления варочного раствора,П р и м е р ы 2-11. Делигнификацию 30ведут аналогично примеру 1, но при иныхзначениях параметров процесса, указанныхв таблице,Из таблицы видно, что предлагаемыйспособ позволяет снизить содержание ук сусной кислоты в растворе в 1,25-6,0 раз, сократить время делигнификации в 2,2 - 1,3 раза, снизить температуру варки на 10-20 С и при той же степени делигнификации (примеры 2-4 и 11) улучшить механическую. прочность волокнистого полуфабриката. Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить процесс выделения лигнина и регенерации отработанного варочного раствора за счет обеспечений возможности совмещения процессов отгонки спирта и осаждения лигнина.Формула изобретения 1. Способ делигнификации древесной щепы путем варки ее в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, при повышенной температуре с последующим выделением целлюлозы и лигнина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения физико-механических показателей целлюлозы, упрощения процесса выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора, варку проводят в три ступени при содержании уксусной кислоты в варочном растворе 5 - 10 с удалением отработанного раствора после каждой ступени, при этом первую и вторую ступени проводят при 150-165 С и общей продолжительности 45-90 мин, а третью ступень осуществляют при 120-140 С в течение 10 - 20 мин.2. Способ по п 1, о тл и ч а ю щи йс я тем, что варку на трех ступенях проводят при соотношении этилового спирта и воды1;1,5-1,5:11622469 ц Ф Ох ъд СО 5с Ф Ф сч а ф сч офофоо " ф О Ъ Ъссч о " оф ъ Щ с Ч а ф Одф О ас 5 С- Э О ОЪ Ъ О 5 ъ Э ф Ъ О ф ЦЪ Ъ а О С О % ъ д ур 1,Б аЭ 5а ЕОЗЪ Ъ С О Э О Ъ ЦЪ ЪЪ-Э Е Щ С Э 5 О Э У 5 О с О д а Э ъ д с О а д О ъс о СО Ъ Ъ О О СЪ Ъ Ъ аа ЕЮ фОО ОО сч счЪ О О О Ъ ЪЪ Ъ СЪ О С г а со С ф Е Э Ъ О О СЪ Д О ВОО ОО СЪ Ф С С 1 ю аф Э О ф , Ф О О Э 5 да 5 С О ф ФМ О о а Е 3 а С 3 3 8 8 8гтгеъъ счсч - счсь ОООО ЯЯО альф ОО оооозз оОоз ЗфСОЧО - Яоф ОЪф С- Л О С О С ЙсЪ С О фОО ООЪ О .Оф,с, д дф,с, О, О . СЪ,с,. гъосчсчоо оеъсч ОвВОВЪфСО ЪОЪО о иъ с ъ ъ съ сс ъ аъ ъ ОООООО ООСч-счОООООО ОООРЪ Ъ СЪ СЧ СЪ Ф СЪ Ъ ЪОьфьь Офф оррофьь ооо о О С СЪ Ф % СЪ СЧ съ ч- СЧ СфЪ ЧС СЪ ф С ф ОО