Способ получения блок-сополиамида

20 30 Т а б л и ц а 1 Показатели Опыты Ф т Ю т Ютт1 2 3е 0,9 1,1 1,6 3 150896 низкой температуре и в течение слишком короткого периода времени, на что указывает процент экстрагируемых. Это подтверждает, цто большая часть лактама не полимеризовалась. Растворимость муравьиной кислоты в опытах 1-3 указывают, что блоки получены, так как статистический полимер имел бы величину 33,3 (концентрация муравьи ной кислоты при 50/ извлечении).Реактор емкостью (7,571 л) загружают 1090 г твердого поли-(4,7-диоксадекаметилен адипамида) и 2542 г твердого капролактама. Полиэфирамид получают в соответствии с известной методикой с мол, вес. около 30.000, значением у порядка 111 и значением к порядка. 167, В порцию, загружаемую в реактор, вводят также 18 г твердого 0 натрий бензолфосфината, являющегося известным антиокислителем. Реактор продувают азотом и в нем во время опытов поддерживают давление азотом, равное 10 (0,703 кг/см 2). Содержимое реактора подвергают перемешиванию и нагревают до 250 С и в это время производят отбор пробы, Содержимое реактора выдерживают при 250 С в течение еще 5 ц, во время которых производят отбор проб с интервалом в 1 ц.В табл, 2 представлены результаты различных испытаний, проведенных на пробах. (влияние времени оеакции на температуру тоцки плавления сополимера).Значение процента экстрагируемых относится к количеству мономера или олигомера, который остается растворенным в воде, когда продукт подвергается промыванию в кипящей воде. Каквидно из данных, представленных в табл. 2, по мере увеличения времени реакции количество вещества, оставшеесяв воде, уменьшается, цто указывает на то, что все большее количество капролактама полимеризуется.Изменения в ЛБС (дифференциальный сканирующий калориметр) температурахплавления указывают на изменение вколичестве образовавшихся блоков. Так, если истинная температура РЯС увеличивается, то и большее количество блоков образовывается как результат трансамидирования между образовавшимся поликапролактамом и полиэфирамидом. Однако спустя примерно 4 ц реакции истинная температура ЭБС начинает уменьшаться, что указывает на начало образования статистических цепей, Истинная температура точки плавления для промышленно производиамого найлонаоколо 220 С.После нагревания в течение 5 ц при 250 С реактор охлаждается до температуры окружающей среды и продукт подвергается прядению в волокно. Смола обладает хорошими характеристиками волокна, а также хорошими гидрофильными свойствами. Использование лактама вместо капролактама и полиэфирамидов вместо 4,7-(диоксадекаметилен адипамида) в указанных. примерах приводит к получению аналогичных результатов,Свойства полученных блок-сополимеров при различном колицестве блоков полиэфирамида и найлонав сравнении с известным:КонцентрацияИ 30203-6 Прочность на разрыв вИЖ Предложенный Известный 3,3 3,6 3,4 2,4 Формула изобретения Способ получения блок-сополиамида,.содержащего блоки поликапроамида иблоки поли,/-диоксадекаметиленадипамида, о т л и ц а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения экономичностипроцесса, лактам полимеризуют в присутствии поли,7-диоксадекаметиленадипамида при 230-250 С,Загрузка капролактама, г 28 28 28 И 30203-6, г 12 12 12 и 30203-60,26 0,74 0,89 Собственнаявязкость аминокапролактановаякислота, г 1,35 1,35 1,35 Рабочие услоовия. Т, СВремя, цАнализ продукта собственнаявязкость 250 250 190-245 5 5 2-051508964 Продолжение табл.1 11 родолжение табл. Опыты Показатели Показатели 1 2 Концентрациямуравьинойкислоты при 50310 извлечения 43,7 43,7 44,3Макс. извлецение 95,0 96,0 93,2 10 19 33 1 Табл и ца 2 Точка рекристаллизации Время Ф экстра- Нацаль- Истинное Пикреакции, гируемых ноеЦ 132,5 158,0 155,0 160,0 158,0 Составитель Л. ПлатоноваТехред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар Редактор О.Спесивых Заказ 5553/58 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Проиэводственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101Экстрагируемые,вес.Растворимостьмуравьиной кислоты 49,6 41,7 29,8 24 18,9 138,0 171,5 174,0 174,0 171,5 155,5 18, 5 190,5 191, 5 187,5