Способ определения водорода в виде влаги в сварочных материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИДЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) Ш а 14 О 01 11 25 ОСУДДРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Е ИЗОБРЕтенИЯСВИДЕТЕЛЬСВ 1 ВУ А ВТОРСНСМ ОС ъедиственно мяшинос троения В.Ю.П ,226 (О Основы ип 8 выбор 1,: М шин еи, 29-38 2, Р 5,сварк(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРО ВИДЕ ВЛАГИ В СВАРОЧНЫХ КАТЕРИА (57) Изобретение относится к Ф химическим методам исследовани риалов и может быть использова при контроле содержания водоро материалах сварочного и металл ческого производства, Целью из ния является повышение точност изикоатено .а ургиобретеопределения содержания водорода вод 1 люсах, электродньх покрытиях и шлаИзобретение относится к физикоимическим методам исследования атериялов и может быть использова о при коматериа троле со ания водо ах сваро производс ого и метяллур ического Цель и повышени обретения пределени очностода в содержания водо счет исключения аги за влияния посторонних продуктовгонки, в том числе фторидов.(56) Потапов Н,Н,сов при сварке стастроение, 1979, с,Автоматическаяс, 75-76,ках эа счет исключения влияния и торанних продуктов возго 1 ки, в точисле а 1 тор 11 дов, Способ определенияводорода включает пягревяние янялиОзируемого материала до 900-1000 С втрубчатой печи в потоке осушенногокислорода, пропускяпие кислородавместе с возганями через абсорционный сосуд с перхлоратом магния игравиметрическое определение влагипо приращению масси перхлорята магния. Кислород с вь.сокой степеньюОсушки последовательно пропускаютчерез трубчатую печь с нявсско 111 анализируемого материяля и Ф 11 л 1.тр нзасбестового волокна, пропитанногомонооксидом свинца, и подают подогретым до темнературы, предотвращающей образование конденсата, в абсорбционнь 1 Й сосуд с перхпор ятом ма г 1111 я,Кислород Осуц 1 яют путепропускан 11 ячерез последовательно соединенныссосуды с концентрированной сернойкислотой, едким натром и перхлоря -том магния1 ил,На чертеже изображена установкадля реализации способа,Установка для реализации способасодержит кислородный баллон 1 с редукционным клапаном, предохранительную колбу 2, в случае избь 1 точного аваЗьдавления в камере сгорания предотиращающую попадание концентрированнойсерной кислоты в резиновые трубки,соединяющие аппарат с редукционнымклапаном, промывочную колбу 3, содер 1495 б 9 а50 жащую, например, 125 мл концентрированной серной кислоты, сосуд 4 с гранулированным едким натром, сосуд 5 с перхлоратом магния, трубчатую5 псчь б,: фарфоровую или кварцевую лодочку 7, которая с навеской анализируемого матерйяля помещается в фарфоровую трубку цля сжигания (20 к 25 к 500), )ильтр б, пропитанный 50 монооксидом свинца, медную трубку 9, обмотанную термолентой, абсорционный сосуд 10 с перхлоратом магния,Способ осуществляют следующим образом, 15В предварительно прокаленные фарфоровые или кварцевые лодочки набирают 2-10 г анализируемого материала (в зависимости от содержания влаги), При помощи толкателя вводят пробу 20 в горячую зону печи 6 и закрывают фарфоровую трубку резиновой пробкой, через которую пропущен шланг для подачи кислорода. Кислород для продувки фарфоровой трубки предваритель но гропускают через систему осушки, состоящую иэ сосудов 3- 5 с концент - рировянной серной кислотой, ецким натром, перхлорятом магния. Такая система осушки кислорода и взвешива- З 0 ние абсорбционной колбы указанным способом позволяют снизить величину поправки холостого опыта до точности взвешивания на аналитических весах, Постоянство расхоца кислорода апределяют ротаметром (не показан), который устанавливают перед предохранительной колбой 2. Гаэ через систему подают со скоростью 175225 мл/мин.40Выделяющиеся пылевидные частицы анализируемого материала и соединения фтора ня выходе иэ трубки поглощаются фильтром 8, пропитанным монооксидом свинца, Затем поток кислорода вместе с выделившейся из анализируемого образца влагой проходиточерез нагретую до 510-120 С медную трубку 9 и пропускается через предварительно взвешенный сосуд 10 с перхлоратом магния. Перхлорат магния поглощает влагу и ее содержание определяют по привесу. После окончания анализа абсорбционный сосуд 10 с перхлоратом магния отсоединяют,55 входное и выходное отверстия герметиэируют резиновыми уплотнениями и взвешивают на аналитических весах. Окончание анализа определяют виэуально, оставляя пробу в печи до тех пор пока стеклянная трубка в верхней части абсорбционногс сосуда 10 не станет сухая (5-7 мин), Удаляют пробу иэ печи.Содержание влаги в пробе рассчитывают по формулеР - Ро- % влагирнгце Р - вес абсорбционного сосудапосле анализа, г;Р - вес того же сосуда до анаолиза, г;Р - навеска анализируемой пронбы, гФильтр из пропитанного монооксидом свинца предварительно прокялен ного асбеста готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой асбеста, затем асбест покрывают равномерным слоем оксида свинца (соотношение по весу 1:1) и трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение моно - оксида свинца по керамическому волокну, Обычно около 5 г асбеста, пропитанного монооксидом свинца, достаточно для приготовления фильтря с достаточной пористостью. Для того чтобы поток кислорода с возгонями имел перед попаданием в абсорбционный сосуд наиболее благоприятный температурный диапазон, его после выхода иэ печи пропускают через трубопровод, подогретый до температуры, предотвращающий образованиеЯ конденсата, например 110-120 С.Повышение точности способа обеспечивается за счет подачи в трубчатую печь кислорода с высокой степенью осушки, задержкой указанным фильтром пылевиднь 1 х частиц анализируемого материала, задержкой выделяющихся иэ нявески газообразных соединений фтора монооксидом свинца,. пропитывающим фильтр, и подачей кислорода с влагой, подогретого до 110-120 С, в абсорбционный сосуд с перхлоратом магния. Кислород с другой степенью осушки не позволит достигнуть желаемого результата и расширить возможности метода,Предлагаемый способ позволяет контролировать содержания влаги во флюсах при их прокалке до 900 С и таким образом выдавать обоснование рекомендации по технологии подготовСост техр итель Е,АнисимовЛ. Олийнык ор С,Пекар р Корректор Л Патай 25 Тираж 789рственного комитет 13035, Москва,Зака РЦИИ Гос по изоб-35, Ра ательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул Производственн ки их к сварке-наплавке, в частности,по выбору оптимальных режимов сушкипрокалки, Кроме того, за счет болеевысокой точности способ можно использовать не только при определенп5водорода во фгпосах, но и шлаков.электродных покрытий, цианамиде кальция (который нашел применение приазотировании качественных сталей),.Способ характеризуется высокой производительностью. Время определениясодержания водорода в одной навескесоставляет 5-10 мин,15Формула изобретения Способ определения водорода в виде влаги в сварочных материалах, включающий нагревание навески анализируе-,98 6мого материала до 900-1000"С в потоке осушенного кислорода, пропускание, анализируемой смеси через абсорбент и гравиметрическое определение. влаги по приращению массы последнего, о т личающийся тег., что, с целью повышения точности за счет исключения влияния продуктов возгонки кислород пропускают через Фильтр из асбестового волокна, пропитанного монооксидом свинца, затем нагревают до температуры, предотвращающей образование конденсата до попадания влаги в абсорбционный сосуд, причем кислород осушают путем пропускания через последовательно соедпненныг сосуды с концентрированной серной кислотой, гранулированным едким натром и перхлоратом магния. Подписноетениям и открытиям при ГКНТ СССРская наб., д. 4/5