Способ концентрирования платиновых металлов

(191 (111 СОЮЗ СОВЕТСНИХ .СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 11 4 С О И 1/28 31 САНИ ОБР ТЕН ЬСТВ РЩЕ АВТОРСКОМ 6 Воробье- Мешкова др. Эксых металлвиной.1977,омо Иэобреческой хвмконцентрипреимущеслитическо тся к аналитио к способамиковых металловоследующего анаия, и может бьиь ние отн польз ов анопромьппленны анализе природнбъектов. а нме ания плвенно дляо определе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР(71) Пермский государственный университет им. А. М. Горького,(56) Борщ И. А. и др. Экстракционноеконцентрирование иридия и другихплатиновых металлов ди-этилгексипдитиофосфорной кислотой. - Журналаналитической химии, 1976, т. 33,с, 1120-1127,Петрухин О. М. и тр акциякомплексов платинов ов и мехди с дифенилти че Журналаналитической химии т. 32 фс. 897-902.(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамконцентрирования йлатиновых металлов,и может быть использовано для анализа природных и промышленных объектовс целью повышения избирательности иупрощения процесса. Для этого в коническую колбу емкостью 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по 0,1 мг массы шести платиновых металлов, приливают раствор хлорида олова в 3,5 М НС 1, вводят растворы сопутствующих металлов, раствор подкисляют до 2 И по соляной кислоте и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, После охлаждения к водяной фазе приливают 10 мл петролейного эфира. Постепенно при встряхивании добавляют раствор (4-диметиламинофенил) в (4-метилбензиламинофе - нил)-(1,5-джетил-фенил-пнразолин-он-ил)гидроксиметана в 1 М соляной кислоте. В ходе реакции образуется темно-сищй осадок комплекса, который флотируется петролейным эфиром, Добавление реагента продолжают до тех пор, пока не прекратится образование ионного ассоциата, собирающегося в виде осадка на границе раздела Фаз, и лишние 1-2 капли раст- ( вора реагента окрасят водную Фазу в красный цвет, что свидетельствует об отсутствии платиновых металлов в водной Фазе. Полученный осадок отделяют и определяют в нем содержание платиновых элементо в Оптимальная кислотность раствора 1-2 И по серной или соляной кислоте. Способ позволя-, ет провести селективное выделение платиновых металлов, при этом исключив стадию отгонки растворителя. 1 табл,Цель изобретения - повьппение избирательности и упрощение процесса.6564воров соляной кислоты (те же результаты обеспечиваются и серной кислотой). Предлагаемый способ позволяет5достаточно быстро (в течение 30 -40 мин) сконцентрировать и отделитьвсе шесть платиновых металлов в ком"пактный осадок, который сразу же может быть подвергнут анализу, Приэтом исключается стадия отгонки растворителя,Предлагаемый способ позволяет избирательно отделить группу платиновых элементов от неблагородных,1 главным образом от меди, железа, кобальта и никеля, составляющих основу руд и минералов, содержащих благородные металлы, Концентрат получается чистым, н, следовательно, ис-:ключается стадия очистки концентрата реэкстракцией. Способ прост в исполнении, не требует аппаратурного.оформления. 3 1460П р и м е р. В коническую колбуемкостью 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по О,1 мгвсех шести платиновых металлов, приливают 2 мл 1 М раствора хлорида оловав 3,5 М НС 1, создают концентрациюсопутствующ 1 щ металлов, таких как железо, кобальт, никель, медь, цинк,марганец, висмут, кадмий, равную0,1 М в объеме 10 мл водной фазы,раствор подкисляют до 2 Б по солянойкислоте и нагревают на кипящей водя"ной бане в течение 20 мин, После охлаждения к водной фазе приливают10 мл петролейного эфира. Постепеннопри встряхивании добавляют растворреагента в 1 М соляной кислоте. Входе реакции образуется темно-синийосадок комплексного соединения платинового металла с (4-диметиламинофенил)-(4-метилбензиламинофенил) в (1,5-диметил-фенил-пиразолин-он-ил)-гидроксиметаном, который флотируют петролейным эфиром. Добавлениереагента продолжают до тех пор, покане прекратится образование ионногоассоциата, собирающегося в виде осадка на границе раздела фаз и лишние1-2 капли раствора реагента окрасятводную фазу в красный цвет, что свидетельствует об .отсутствии платиновых металлов в водной фазе,Полученный осадок (концентрат платиновых металлов) далее отделяют отводной и органической фаз и в нем определяют содержание платиновых элементов атомно-эмиссионным методом,В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости степени концентрирования платиновых метал"лов от концентрации кислоты в растьворе.Как следует из таблицы, все шестьплатиновых элемента количественно переходят в концентрат из 1-2 И раст 25 Формула изо бретения Способ концентрирования платиновых металлов преимущественно для последующего аналитического определе- ЗО ния путем образования комплексногосоединения с органическим реагентом в присутствии хлорида олова в растворах кислот и последующего выделения образовавшегося комплекса с по мощью органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и упрощения процесса, в качестве органического реагента используют (4-ди О метиламинофенил)-(4-метилбензиламинофенил)-(1,5-диметил-фенил-пиразолин-он-ил)-гидроксиметан, процесс ведут при концентрации соляной или серной кислоты 1-2 Б, а вы деление комплексного со еф 4 нения В едут флотацией петролейньм эфиром.1460656 Степень концентрирования,й,99,8 96,6 77,0 0,5 99,5 96,0 99,3 98,0 99,5 99 вЗ 9910 , 99 эО 99 ъ 2 99 еО 99,0 98,4 1,5 97,0 99,1 96,7 97,8 99,2 98,3 2,0 80,0 94,4 76,3 87,0 85,0 3,0 98,7 12 ьЗ 64 э 7 27 эО 20 э 5 10,2 31,4 4,0 Составитель Ю. КуценкоРедактор А, Коэориз Техред Л.Олийнык Корректор М. Демчик Заказ 538/53 Тираж 788 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5