Устройство для атомизации микролитровых количеств раствора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) (И) 2 Я ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ У Р.С. Рубиновичдственное объеологоразведочологияф Флуоаи Атом НИмпуль раство нарные еской 1133-1 сное рас.ров непламехимии",135 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Северное производинение по морским г(54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ аТОМИЗАЦИИМИКРОЛИТРОВЫХ КОЛИЧЕСТВ РАСТВОРЛ, содержащее .горелку для газовогопламени и зонд, отличающеес я тем, что, с целью повьпаениячувствительности и воспроизводимости анализа, на головке горелки коаксиально установлен цилиндр иэ фольги, имеющей в нижней части окнодля ввода зонда в зону пламени.Изобретение относится к спектроскопическим методам анализа химического состава веществ и может найти применение при атомно"Флуоресцентном, абсорбционном и эмиссионном определении концентрации химических элементов в веществе с использованием газовых пламен.Известно устройство, в котором происходит стационарное распыление анализируемого раствора в пла мя 1 .Однако с помощью такого устройства не удается достигнуть достаточно хорошей чувствительности анализа иэ-эа низкой эффективности распыле ния раствора.Известно устройство для автоматизации микролитровых количеств раствора, содержащее горелку для газового .пламени и зонд Я .20Недостатком этого устройства является то, что для его осуществления при определении средне- н трудно- летучих элементов необходимо использовать высокотемпературные пламена ацетилен - воздух, ацетилен - кис-. лород, ацетилен - закись азота). Кроме того, раствор поступает в пламя в крупнодисперсном виде, в результате чего большая часть от вводимого в пламя количества исследуемого элемента не успевает испариться. Это обычно приводит к искривлению градунровочных графиков, к сильному влиянию валового состава проб на результаты анализа; а также к уменьшению концентрационной чувствительности и воспроизводимости метода анализа.Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости 40 анализа.Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве для автоматизации микролитровых количеств раствора, содержащем горелку 45 для газового пламени и зонд, на головке горелки коаксиально установлен цилиндр из Фольги, имеющий в нижней части окно для ввода зонда в зону пламени. 50На фиг. 1 изображена схема устройства для атомизации раствора," на Фиг. 2 - регистограммы интенсивности флуоресцентного излучения линии цинка 213,9 нм, иллюстрирующие эффек тивность работы устройства.Устройство содержит горелку 1, на головке 2 которой установлен коаксиально горелке цилиндр 3 из платиновой фольги, Диаметр цилиндра 3 60 выбирают меньше диаметра головки 2 горелки 1, с таким расчетом, чтобы во время работы устройства цилиндр 3 находился в периферийной области горящего пламени. В нижней части ,65 цилиндра 3 вырезано окно 4, через которое вводят зонд 5, выполненный,например, в виде решетки из платино-,вой проволоки. Дополнительно нафиг. 2 показаны очертания пламени б,возникающего во время работы устройства, и зонавысвечивания атомов.Устройство работает следующимобразом.Исследуемую порцию раствора50 мкл) наносят на зонд 5 погружением его в раствор и бвэ просушиванин вносят через окно 4 в цилинд- .ре 3 в пламя б ропан - воздух. Термическое воздействие,пламени б приводит к распылению раствора в видекапель, которые; пролетая пространство, ограниченное цилиндром 3, успевают до эоны 7 высвечивания испариться. Образующиеся пары металлов над цилиндром 3 исследуют, например, атомно"Флуоресцентным методом. Распыление раствора с зонданепосредственно в зоне пламени позволяет эффективно, без потерь,осуществлять испарение и атомизацию соединений определяемых элементов. Этому способствует такженаличие цилиндра из платиновой фоль-.ги на головке горелки. Эффективноеиспользование анализируемого раствораснижает расход раствора на каждоеопределение и улучыает абсолютныепределы обнаружения содержания определяемых элементов,Испытания устройства показали,что для таких элементов средней летучести, как кОбальт и никель, концентрационные пределы обнаруженияатомно-флуоресцентного анализа впламени пропав " воздух оказываютсяпримерно такими же, как и для устройства стационарного ввода пробы, а длялегколетучих элементов например,цинк, свинец пределы обнаруженияулучшаются в 2-3 раза. При этом расход раствора в том и другом случае уменьшен на полтора порядка,так что абсолютный порог обнаружения понижается на 1,5-2 порядка.П р и м е р. Определение содержания кобальта и цинка в солянокислом растворе атомно-Флуоресцентным методом при использовании предла.гаемого способа атомизации,При мерПрибор - АФл, Источник возбуждения - ксеноновая лампа ДКС-Эл 1000, Пламя: пропав - воздух. Аналитические линии - Со 240,7 нм,Ео 213,8 нм. Испытуемый растворсодержит 2 мкг/мя кобальта, 0,2и 0,5 мкг/мп цинка.Значения величин отношения интенсивности ливии кобальта (придлине волны аналитической линии240,7 им к фону следующие: дляустройства стационарного ввода107 3583 ймкг ду ффкставитель О.МатвеевхредМ,Тепер Корректор М.Шаро Редактор К.Вол аказ 3 Тираж 823 сударственйого иэобретений ква, 3-35, Ра.4 епробы, (расход раствора на одно определение 2-3.мл) 4,6 предлагаемого с нанесением .0,05 мл раствора на решетку из платиновой проволоки без цилиндра) 1,4 предлагаеьего с цилиндром 6,0.Как видно из экСпериментальных данных, представленных в таблице, использование цилиндра позволяет примерно в 4 раза увеличить отношение интенсивности линии к фону, получить значение этого параметра лучшее, чем при стационарном вводе пробы+На фиг.2 представлены регистрограюы интенсивности флуоресценФилиал ППП "Патент", г ции линии 2 п 213,8 нм при предлагаеьюм (а) и стационарном (5) методах атомизации для разных концент-.раций цинка в растворе ( 0,2 и0,5 мкг/мл) . Как видно из фиг. 2, 5 величина интенсивности линии приработе с данным устройством атомизации в 3 раза больше, чем пристационарном вводе пробы.Предлагаемое устройство атомиза- Ю ции может быть широко использованопри атомно-флуоресцентном анализеприродных и проьввщенных вод на содержание цинка, никеля, кобальтаи других легко- и среднелетучих 15 металлов.