Способ определения карбонила никеля в воздухе

-2 В 41 учно-исследова ны труда ВЦСПС ый о е(72) Т.С,Бур (53) 66.074; (56) Перегуд ческий анали 0 предприятий, -322. БО налитипольз ов аораторияхкарбонилат повысить 3 ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ ОПИСАНИЕ ИЭО нко и Л.П.Артемьева:66 1,874(088.8)Е.А., Гернет Е.В, Химвоздуха промышленныхЛ.: Химия, 1973, с. 3 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАР НИКЕЛЯ В ВОЗДУХЕ57) Изобретение относится еской химии, может быть и о в специализированных ла ри определении содержания икеля в воздухе и позволя чувствительность и сократить времяопределения. Воздух в количестве350 л пропускают через силикагель,пропитанный смесью иодата калия исерной кислоты. По окончании отбора(25 мин) сорбент обрабатывают раствором сульфата аммония и сульфита натрия, Раствор обесцвечивают путем кипячения на водяной бане. По охлаждении в раствор вводят аммиак до рН9,0-9,4 и аммиачный раствор диметилглиоксима в количестве 510 мас.7Количественную регистрацию осуществляют полярографически, Чувствительность определения составляет 5 хх 10мкг/мп. Способ позволяет упростить определение, сократить количество используемых реактивов, снизить продолжительность анализа вдвоеи повысить чувствительность определения в 14 раз. 2 табл.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в специализированных лабораторияхпри определении содержания карбониланикеля в воздухе.Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращениевремени определения.Способ осуществляют следующим об Оразом,Воздух пропускают через силикагель, пропитанный смесью иодата калияи серной кислоты, При этом карбонилникеля разлагается с образованием 15иона никеля, который вымывают раствором сульфата аммония и сульфита натрия . Полученный раствор обесцвечиваютпутем кипячения на водяной бане. Поохлаждении в раствор вводят аммиакдо рН 9,0-9,4 и аммиачннй раствор ди 1метилглиоксима в количестве 5 хх 10 мас.7 Количественную регистрацию осуществляют полярографически.,П р и м е р. Анализируемый воздух 25в количестве 350 л со скоростью 15 л//мии пропускают через последовательно соединенные аллонж, содержащий вкачестве осушителя хроматон И, пропи-.танный насьпценным раствором хлорида 30лития и выдержанный в течение 3 ч при200 С, и сорбционную трубку с перфорированным дном, содержащую 3 смсорбента - мелкопористого силикагеля,бпрокаленного в течение 1 ч при ЬОО С, З 5пропитанного 57-ным раствором иодатакалия в 10%-ной серной кислоте и высушенного в течение 2 ч при 180 С,Время отбора пробы составляет 25 мин(время отбора пробы по известному 4 Оспособу равно 50 мин). По окончанииотбора сорбент извлекают из сорбционной трубки, помещают,в пробирку, заливают 5 мп раствора, полученногорастворением 1 г сульфата аммония и 4510 г сульфита натрия в 100 мя воды,и нагревают на кипящей водяной банедо полного обесцвечивания. Растворохлаждают, отстаивают и отбирают пробу в количестве 3,5 мл. К пробе добавляют 257-ный раствор аммиака дорН 9,0-9,4, О, 1 мл аммиачного раствора диметипглиоксима до концентрации5 10 мас.7. и воду до 10 мл.Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и полярографируют в режиме переменно-токовой полярографии по отношению к хлорсеребря ному электроду, замеряя пик при-0,86 В, Содержание карбонила никеляв воздухе определяют по калибровочному графику с последующим пересчетом .по ФормулеЛ 3 ЧС Ч Чз 1 сЧ 20 Ч 2где Х - концентрация карбонила никеляв воздухе, мг/м фС- концентрация иона никеля висследуемой пробе, мкг/мл",Ч - общий объем исследуемой пробы, мп,Ч - объем исследуемого раствора,взятого для анализа, мл,Ч - объем раствора, подготовленного для полярографирования,мп,Ч - объем отобранного воздуха, лф,К - коэффициент пересчета, равный 2,89,Согласно данныи примера Х = 510мг/м.Чувствительность определения составляет 510мкг/мп, что в 14 раз превьппает чувствительность определения по известному способу. Т а б л и ц а 1 Высота пика, мм Концентрацияиона никеля,мкг/мп рН 9,0-9,4, Фоновыйэлектролит - сульФат аммония, ДМГО 5 10 ф мас.7. рН 8, Фоновый электролит - хлорид аммония, ДИГО - 111(1мас.7. 0,1 47 19 0,5 98 1,0 В табл. 2 отражено влияние рН раствора на чувствительность определения иона никеля в зависимости от концентрации введенного диметилглиоксима. В табл. 1 представлены результаты полярографического определения карбонила никеля в зависимости от Фонового электролита, рН среды и концентра-. ции диметилглиоксима (ДМГО).,0 22 23 Р2 32 0 5 16 4 62 20 ние воздухатанный иода20 той, обрабосульФата авведение рав щелочнойчественную р25 ющийсяшения чувствремени олр вводят в колрН 9,0-9,4рацию осуще Составитель А.Стадн Техред М.Дндык Корректор О.Кравцова Редактор А.Шандор Подписко ета СССР Тираж 847 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 13035, Москвказ 5642/45 е открытийая наб. а, Ж, Раушск д. 4/5еское предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 изводственно-полиграФи При концентрации диметилглиоксима, меньшей 510 ф мас.Х, не образуется каталитический ток водорода, позволяющий осуществить определение никеля. Способ позволяет упростить определение, сократить количество используемых реактивов, снизить продолжительность определения вдвое и повысить чувствительность определения в 14 раз. Формула изобретенияСпособ определения карбонила никеля в воздухе, включающий пропускачерез силикагель, пропиом калия и серной кислоку силикагеля раствором ммония и сульфита натрия,твора диметилглиоксима реде и последующую колиегистрацию, о т л и ч атем, что, с целью ловыительности и сокращения деления, диметилглиоксим ичестве 510 ф насЛ.при а количественную регисттвляют попярограФически.