Способ получения куприта висмута

(%4 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ЗОБРЕТЕНИЯ 1ДЕТЕЛЬСТВУ П(56) Кахан Б.Г. и др. Синтвисмута, - Неорганическая1979, т.24, вып,б, с.1663 з куприта и м имия, про К АВТОРСКОМУ СВИ ЯО 4025 7 А 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУПРИТА ВИСМУТА(57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к.способам получения куприта висмута, и позволяет упростить и ускорить процесс. Куприт висмута получают путем смешения азотно-кислых растворов висмутаеди с раствором едкого натрия и ведения процесса взаимодействия при 40-100 С. 1 з,п. ф-лы, 1 табл.Изобретение относится к неоргаиической химии, а именно к способу йолучения куприта висмута, Цель изобретения - упрощение и5 ускорение процесса.П р и м е р 1. В 20 мл 5%-ной азотной кислоты (0,0163 моль) растворяют 3,80 г В 1(НО) 5 НО (О, 00784 моль) и 0,946 г Сц(МОЗ)уЗНО (0,00392 моль). Полученный раствор медленно вводят при постоянном церемешивании в кипящий раствор 2,10 г едкого натра, (0,0524 моль), б " 100 С, в 44 мл воды, Образо вавшуюся суспенэию, в которой конентрация избыточной щелочи составет 3,0 г/л, кипятят в течение 15 мин. Выход продукта 2,1 г ( 98% ), Р нтгенофаэный анализ показывает 20 н 1 аличие в продукте единственной кристаллической фазы Найдено,7.: Вх 76,0; Сц 11,5. В 1 СцОп. Вычислено,7: В 1 76,63 Сц 11,64, 25 П р и м е р 2. В 22,8 мл 5%-ной азотной кислоты (0,0186 моль) растворяют 3,40 г В 1(И 09)з 5 НпО (О,0070 моль) и 0,845. г Сц(ИО)п3 НО (0,0035 моль). Полученный раст вфр медленно вливают при постоянном премешивании в нагретый до 40 С раствор 4,67 г едкого натра(ф,117 моль) й 255 мл воды. Образовавшуюся суспензию, в которой концентрация не вступившей в реакцию щелочи составляет 10 г/л, выдержи- вают при 40 С в течение 9 ч. Выход продукта 1,87 г ( 98% ). Продукт однофазен.40 Найдено,7.:, Вх 75,7; Сц 11,4, ВСцО. Вычислено,%: В 1 76,63; Сц 11,64 П р и м е р 3, В 35 мл 6%-ной азотной кислоты (0,0344.моль)45 растворяют 6, 02 г В 1(ИОз)з5 Н О (О,01242 моль) и 1,50 г Сц(ЯО)ЭНО (0,00621 моль). Полученный раствор медленно вливают при постоянном перемешивании в ,нагре" тый до 70 С раствор 6,60 г едкого натра (0,165 моль) в 125 мл воды.Образовавшуюся суспензию, в которой концентрация непрореагировавшей щелочи составляет 20 г/л, выдерживают при 70 С в течение 25 мин. Выход продукта 3,22 г (95%). Продукт однофазен.Найдено,%: В 1 76,2; Сц 11,5.ВСц 04.Вычислено,%: В 76,631 Сц 11,64.В таблице представлены выход продукта и продолжительность процесса в зависимости от условий осаждения куприта висмута.Из таблицы видно, что чем вьппе избыточная концентрация щелочи и выше температура, тем меньше продолжительность процесса. При концентра- ции азотной кислоты ниже 5% происходит гидролиз соли висмута в ходе приготовления ее раствора и выпадает осадок основных солей, а целевой продукт если и образуется, то выход его незначительный и в нем имеются примеси гидроксидов и основных нитратов висмута и меди.Реализация предложенного способа позволяет упростить и ускорить процесс при снижении энерго- и трудозатрат.Формула. изобретенияСпособ получения куприта висмутаиз соединений. меди и висмута принагревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, .с целью упрощения и ускорения процесса, последний осуществляют при 40-100 С путем смешения нитратов висмута и меди, предварительнорастворенных в разбавленной азотнойкислоте, с водным раствором едкогонатра,2. Способ по и.1, о т л и ч а ющ и й с я тем что азотную кислотуиспользуют .с концентрацией 5-6 мас.%,1402577 Выход продукта,Е Продолжи- тельность Избыточная конКонцентрация азотной кислоТемпература центрация едкого натра .в реак ционной смеси,г/л процесса ты в исходном растворе, мас,Х Продукт не образуется 30 80 мин 97 40 98,9 ч 10 40 10 Продукт не образуется 50 43 10 мин25 мин40 мин100 мин 60 20 70 10 70 20 10 70 Продукт не образуется 80 30 мин 45 мин 4,8 80 98 2,0 90 3 ч 1,0 90 1 О 97 8 мин15 мин70 мин 100 98 3,0 100 100 97 0,5 700 (прототип ) 100 ч 98 Использовать азотную кислоту концентрации вьппе 5 мас.Хнецелесообразно ввиду перерасхода ее и щелочи, идущейна нейтрализацию.кПродукт содержит примеси гидроксидов и основных солеймеди и висмута." Провести процесс при температуре выше 100 оС невозможно,так как раствор щелочи закипает,Составитель В,ГродзовскаяРедактор Т.Лазоренко Техред М.Ходанич Корректор М.МаксимишинецйЗаказ 2822/16 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открырий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5