Способ определения кремния в воде

(51) И мии (72 ецкая а в В,В,А. мино и к 74,а именно к ения опр обам люминесцентно ремния в воде, поз т повысит Са СЛ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ О 11 ИСАНИЕ ИЗОБР А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт коллоидной химии и х воды им. А.В. Думанского) А,Т. Пилипенко, А,В, ТерА. Богословская и Н,М, Гук3) 543.062 088,8)б) Мышпяева Л.В., Краснощекалитическая химия кремния,ука, 1972, с. 140.Луковская Н.М Билоченкомилюминесцентные реакции люгетерополикислотами Аосфория. Заводская лаборатория,40, Р 8, с. 936-937.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ ВВОДЕ(57) Изобретение относится к обласаналитической химии, сп чувствительность и точность анализаи может быть использовано при контроле деионизированной воды в электронной технологии. 4,0 мг обескремненнойводы, в которую введено 0,01 мкг1.0, помещают в кювету для измеренияхемилюминесценции, приливают 0,2 мл2%-ного раствора молибдата аммония,0,5 мл 0,125 М серной кислоты, перемешивают и оставляют на 5 мин дляобразования кремнемолибденовой кислоты. В полиэтиленовом стакане смешивают 1,0 мл обескремненной воды,около 1,0 мл 5 10 М раствора люминола (для создания в анализируемомрастворе концентрации (5,0-10,0)"х 10 М) и около 1,0 мл 1 М раствораИаОН (для создания рН среды в анали -зируемом растворе 13,0-13,5). Этотраствор приливают в кювету и измеряют интенсивность лиминесценции.Предел обнаружения 2,5 мкг/л с относительной погрешностью 13%. 2 табл.Табл иц рН проведения реакции Введено810мкг/л 14.,0 130 12,5 ПогрещГ 1 огре 11- Обнаруность. жено /о мк /л ОбнаруПогрешность,Обнаруженомкг/л Обнару- Погрешжено, ность,мкг/л % ность.жено, мкг/л 12 Не Обна 2,5 Не обна- - 2,80,5 12 2,8 ЕО,7 ружено 14 6,2+1,0 24 5,0 7,212,0 44 5,2+0,7 4 4,3+0,8 11, 3+1, 1 100 87+18 13 96+08 4 110 л 0,8 1 135784Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения кремния в воде, и может быть использовано для5 контроля содержания его в депониэированной воде в областях электронной технологииЦель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа, 10П р и м е р. 4,0 мл обескремненной воды, в которую введено 0,01 мкг оксида кремния, помещают в кювету для измерения хемилюминесценции, приливают 0,2 мл. 27-ного раствора молибВ дата аммония 0,5 мл 0,125 М серной кислоть 1, перемешивают и оставляют на 5 мин для образования кремнемолибденовой кислоты.В полиэтиленовом стаканчике смешивают 1,0 мл Обескремненной воды, 1,0 мл 5 10 11 раствора люминола, 1,0 мл 1 1 раствора МаОН. Этот раствор приливают в кювету и измеряют интенсивность люминесценции, 2 ВСодержание кремния определяют по градуировочному графику, Данные определения содержания кремния предлагаемым способом при различных рН и концентрациях люминола при комплексе образования для подбора оптимальеп 1 х интервалов эте 1 х параметров приведены в табл, 1 и 2 соответственно.Предел обнаружения кремния предлагаемым способом 25 мкг/л при от 11 осите 11 ье 1011 погзешнос" и 127 а 9 а из вестным способом 1 э мкгЕл с погрешностью 137. В этом интервале концентра:ий относите;Еьная потрешность спРе цел ения 4 АФйрмулаизобретения Способ опрецел ения крем 1.ия в воде, включающий его и ер евод в кремнемолибденовую кислоту, а затем окисление люминола кремнемолибценовой кислотой в чтелоч 1.Ой среде с 11 оследующей коле 1 чесгвен 11 ой регистрацией измер ее 1 ием инт енсивно сти хемигдоминесЕЕе 11 цие 1, О т итем, что, с целью повышения чувстви- ТЕЛЬНОСТИ И ТОЧНО ТЬ а 11 аяяэа КОМП;еексообразоезане 1 е проводят при концентрации люминог:а ,5 0 - 10,0):10 Ми рН среды 13.0-135,-вКонцентрация люминола, М 1 О 10 2,5 Не обна- - 2,8+0,5 12 3,0+0,9 20 3,2 ф 1,1 28 ружено 5 О Не обна- - 5,2 еО 7 4 5 7 ф 0,8 14 5 5+1,0 10 ружено 11 Оф 0)9 10 9 24 0 8 8 10,0 11,01,3 10 9,6+0,8 4 Составитель Г, ЦойРедактор П. Гереши Техред М.Дидык Корректор М. Шароши Заказ 5992/44 Тираж 77 б ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРоно делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, П 19 оектная, 4 ВведеноБхО,мкг/л Обнару- Погрешжено, ность, мкг/л 7. Обнаружено,мгк/л Погрев- Обнару- Погреш- Обнару- Погреш -ность, жено, ность, жено, ность,7 мкг/л % мкг/л Е