Способ определения энергии активации медленных молекулярных движений в твердых телах

СОЮЗ СОВЕТСК СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ Б 24/08 0;( ф"згРЧ 1 Я ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ТИ ЖЕ (5 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Симферопольский государственный университет им,М.В.фрунзе (72) Н.А.Сергеев, Д.С.Рябушкин и 10.Н.Москвич(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭНЕРГИИ АКВАЦИИ МЕДЛЕННЫХ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ДВИНИИ В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ7) Изобретение относится к области ядерного магнитного резонанса. Целью изобретения является упрощение способа определения энергии активации медленных молекулярных движений в твердых телахВ исследуемом образце возбуждают сигнал солид-эха, строят зависимость сигнала солидэха от температуры, определяют температуру, при которой амплитуда солидэха минимальна. Величина этой температуры однозначно связана с энергией активации1 ил.Ф(Дж/моль ),где Т лид-эха;2 10,Изобретение относится к исследованию в области ядерного магнитного резонанса (ЯМР), предназначено для изучения методом солид-эха молекуляр-.5 ной подвижности в твердых телах и может быть использовано,цля определения энергетических параметров, характеризующих молекулярную подвижность, для исследования микроскопи ческих механизмов диффузионной, реориентационной подвижности н твердых телах, для исследования влияния раз=личных кристаллохимических Факторови внешних воздействий, дефектов кристаллической решетки, Фазовых переходов на характер молекулярной подвижности.Цель изобретения - упрощение способа,. 20На чертеже показана зависимостьамплитуды солид-эха от температурыисследуемого вещества, в качествекоторого использован дихлорэтан,Способ осуществляется следующим 25образом,На образец, помещенный н радиочастотный контур, воздействуют ннешним магнитным высокочастотным полемв виде последовательностидвух им- ЗОпульсов, отстоящих на интервал времеснии сдвинутых по Фазе на 90что позволяет сформировать солид.-эхои снять зависимость величины амплитуды солид-эха от температуры, По минимальному значению амплитуды определяют соответствующую ей величинутемпературы Ти по нижеприведен-.ной формуле вычисляют значение энер-.гии активации 40В температурной зависимости амплитуды солид-эха в твердых телахмолекулярной подвижностью имеет местоминимум при , с = 1,8937, где- время корреляции, характери.- 45зующее молекулярную подвижность, Пола -гая, чтоудовлетворяет закону Ар.рениуса с = Г,. ехр ("ЛТ). где 3 -газовая постоянная, Т - температураобразца и с, = 10 д с находим 50П =- 8,36 Т (15,48 + где Т- температура образца, соот.- ветствующая минимумуна температурной зави.- симости амплитуды со" П р и и г р. ,Н. образец 1,2-дихлорэтан, помещенный н радиочастот-ный контур стандартного спектрометра ЯМР, воэдейстн ют высокочастотным магнитным полем с частотой 30 МГц, что соотнетстнует резонансной частоте 1 = у В где=- 4257 10 Гц/Тлгиромагнитное отношение для ядер водорода, В -.= 4,4 Тл - индукция постоянного магнитного поля, н виде последовательности двух импульсов, отстоящих друг от друга на интервало - 35 мкс и сднинугых по фазе на 90 Регистрируют амплитуду сигнала солидэха н момент 1 .= 70 мкс, строят зависимость амплитуды от темпе ратуры образца (чертеж) и по минимуму зависи ости определяют температуру Т= (159+ 1) К, величина которой позволяет однозначно вычислить энергик активации медленных молекулярных движений по приведенной формуле, Вычисленная величина энергии составляетП = (25,1 ф 1,3) кДж/моль. Зто значение согласуется с извеФормула иэ обретения Способ определения энергии активации медленных молекулярных движений в твердых телах, включающий расположение образца н радиочастотном контуре ноздейс"вие на образец двумя импульсами высокочастотного магнитного поля резонансной частоты и получение сигнала солид-эха, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения :пособа, одновременно с измерением,1 мплитуды солид-эха изменяют темперагуру образца, строят график занисимосги амплитуды солидэха от температуры, по графику определяют температуру соответствующую минимуму амплитуды солид-эха, по значению которой определяют величину энергии активации по формуле П = 8,3 б Тмин(1548 + ) (Дж/моль),температура, при которойамплитуда солид-эха минимальь а;10интервал между импульсами,1357811 ЮТ), оюжеР Составитель В.МайоршинТехред М,Дндык ектор Аф Зимокос ктор П.Ге каз 5990/4 ое коми и от аушск роизводственно-полиграфическое .предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Тираж 776Государственногелам изобретениМосква, Ж,ВНИИПИпо д13035 Подпиета СССрытийя наб.,