Способ получения циклопентадиена

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09 0 4 С 07 С 13/15 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВУ А ВТОРСКОМУ Бюл, У 29нская, И.П.СаБ.-Л.Фрайман2 (0888)еликобритании15, 976.У 3772396, кл15, 1975. ьев(54) СПОСОБ П ЛУЧЕНИЯ ОПЕНТАДИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(57) Изобретение относится к циклическим углеводородам, в частностиполучению циклопентадиена (Ц 1 Щ), крый используется для синтеза полим 1328343 А ров, пестицидов и красителей. Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выхода ЦПД. Его получают газофазным термическим рас=- щеплением предварительно испаренного дициклопентадиена ДЦП), который предварительно фильтруют и продувают инертным газом при 30-70, предпочтительно при 50-55 С. Предварительное испарение ДЦП ведут при 170 о75 С в кубе реактора термического расщепления с последующим резким охлаждением паров ЦПД на выходе из реакционной зоны до. температуры от 0 до -20 С. Рабочий пробег реактора увеличивается в 2 раза, а выход - до 99,0 Ж. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 2 табл, 1328343Изобретение относится к основному органическому синтезу, касаетсяспособа получения циклопентадиена1,ЦПЛ) термическим газофазным расщеплением дициклопентадиена (ДЦП) и может быть использовано в качестве полупродуктов для синтеза полимеров, пестицидов и красителей.Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение выхода циклопентадиена.На чертеже приведена принципиальная технологическая схема, реализующая предлагаемый способ, 15П р и м е р . Жидкий ДЦП из ем-.кости 1 дозировочным насосом 2 через Фильтр 3, заполненный силикагелем, для отдувки влаги и кислородаазотом подают вверх колонны 4, в которой поддерживают температуру 30-,70 С, В низ колонны вводят азот, авыходящий с низа колонны ДЦП подаютв куб реактора 5 и испаряют при170-175 С. Пары ДЦП поступают в трубчатую часть реактора, где их подвергают термическому расщеплению при280-380 С, Полнота превращения ДЦП вмономер зависит от температуры втрубчатой зоне реактора и объемной 30скорости подачи ДЦП. При температуорах выше 380 С наблюдается осмолениеЦПД.Пары ЦПД, частично образующиеся вкубе реактора, почти мгновенно уно- ЗБсятся большим потоком паров ДЦП, вгазофазную часть реактора, что наряду с оптимальной температурой испарения ДЦП значительно замедляет процесс олигомеризации. 40Пары ЦПД из верхней части реактора поступают в два последовательносоединенных закалочных холодильникаб и 7, охлаждаемых рассолом от 0до -20 С. Жидкий ЦПД стекает в сбор". 45ник 8, в котором поддерживается температура (-15) - (-20) С. Содержание ДЦП в мономере определяют методом газожидкостной хроматографии,Результаты анализа и условия осуществления способа приведены втабл, 1.Время пребывания ДЦП в кубе реактора не более 2 ч,Закалку ЦПД проводят при 0 (-20 С)при этом верхний температурный пределвыбирают, исходя из содержания ДЦП впродукте не более 1 ., При более высоких температурах содержание ДЦПпревышает указанную величину. Нижнийтемпературный предел (-20) ограничен лишь. доступностью хладагента,дальнейшее понижение температуры закалки никакого отрицательного влияния не оказывает,Испарение ДЦП проводят при температуре, близкой к температуре егокипения (170 С). Понижение этой температуры существенно снижает производительность оборудования, а повышение приводит к увеличению выходаолигомеров и тем самым к снижениювыхода ЦПД, Результаты опытов приведены в табл, 2,Предварительная очистка ДЦП от влаги и кислорода до остаточного содержания .соответственно 0,02-0,1;0,001-0,02 не является обязательной, но увеличивает рабочий пробегреактора почти в два раза.Беэ очистки ДЦП от влаги и кислорода при расщеплении ДЦП при 280 а380 С газофазная зона реактора можетэксплуатироваться без остановок начистку от кокса и смолистых примесей (рабочий пробег реактора) в течение 6 мес.Формула изобретения1.Способ получения циклопентадиена газофазным термическим расщеплением предварительно испаренного дициклопентадиена с последующим охлаждением паров циклопентадиена, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения технологии процессаи увеличения выхода циклопентадиена,предварительное испарение дициклопентадиена ведут при 170-175 С вкубе реактора термического расщепления, а на выходе из реакционнойзоны пары циклопентадиена подвергаюторезкому охлаждению от 0 до -20 С.2, Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что дициклопентадиенпредварительно фильтруют и продуваютинертным газом при 30-70 С, предпочотительно при 50-55 С.-2 0 9 200 0 4 0 5 8 1,8 0 98,175 50 0 Температ ра испар богемнаякоростьодачи,ЦП,ч 0,61;20 мпературатрубчатке,С блица