Способ вольтамперметрического определения хрома

(51) 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ нструк и сисето и л ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Алма-Атинское проектно-которское бюро автоматизированньтем управления(54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА(57) Изобретение относится к физико- химическим методам анализа хрома в хромсодержащих растворах технологических процессов. Цель - повьппение экспрессности определения хрома, Катодное осаждение хрома ведут до ме 2 талла при плотности тока 50-60 А/дм на поверхности вращающегося стекло" углеродистого электрода. Состав раствора: 10 мг/л и вьппе хрома; 0,5- 0,6 г/л НС 1; 6-6,5 г/л НБО+, 0,05- 0,030 г/л ИЫ 04 и 3,6-3,8 г/л КС 1. Время катодного осаждения 1,5 мин, Далее проводят анодное растворение образовавшегося хрома с получением вольт-амперной кривой. Способ предназначен для экспресс-анализов в условиях производственного процесса, 2 табл.Изобретение относится к аналитическим методам .анализа хрома и может быть использовано при контроле на хром хромсодержащих растворов, ду-. бильных растворов, взятых непосред ственно из технологических процессов, а также электролитов хромирования.Цель изобретения - увеличение экспрессности анализа хрома независимоот его валентности в растворе, взятом непосредственно из технологического процесса, например хромового дубле- . ния.Указанная цель достигается тем, что в анализируемый раствор на осно 15 ве хлорсодержащей соли щелочного металла с концентрацией хрома от 1 О мг/л и выше вводят соляную кислоту до концентрации 0,5-0,6 г/л, серную кислоту до концентрации 6-6,5 г/л, серно-кислый никель до концентрации 0,015-0,03 г/л, при этом концентрацию КС 1 поддерживают в пределах 3,6- 3,8 г/л, накопление хрома проводят при плотности тока 50-60 А/дм , посг ле чего осуществляют анодное раство-, рение хрома и последующее измерение дпительности анодного растворения.Предлагаемый способ основан наЮ обнаружении прямопропорциональной зависимости длительности процесса анод- ного растворения хрома, катодно осажденного на поверхности вращающегося стеклоуглеродного электрода из водного раствора, содержащего хром, КС 1,04Предлагаемым способом можно проводить анализ хромсодержащих растворов от концентрации - 1 О мг/л и выше.В примере производилось измерение концентрации хромсодержащих дубильных раство 1 Ьв с концентрацией хрома -30 г/л, взятых нелосредственно из технологического процесса, и раствора дубителя с концентрацией 140 г/л.П р и и е р. В мерную колбу объемом 200 мл наливают 100 мл дистиллированной воды и вводят 5 мл 2 И КС 1, 1,5 мл 2 Б НС 1,0,7 мл НгБО марки ХЧ, 0,1 мл 5 -ного водного раствора прибавляют 0,5 мл дубильного раствора с концентрацией в пределах 5-140 г/л, доводят водой до метки и перемешивают55Перемешанный раствор заливают в ячейку, подают ток и при плотности его 50-60 А/дм , например, в течениег1 мин проводят накопление хрома на рабочем вращающемся: стеклоуглеродном электроде. По истечении 1 мин с помощью переключателя производят переключение тока и осуществляют анодное растворение осажденного хрома, Процесс анодного растворения фиксируют с помощью электронного самопишущего прибора на диаграммной ленте. По длине площадки анодного растворения определяют концентрацию хрома в растворе.Построение калибровочной кривой производят по результатам химического анализа искусственно приготовленных хромсодержащих растворов известной концентрации.В табл. 1 приведены результаты анализа хромсодержащих дубильных растворов предлагаемым способом и методом химического анализа.Из сопоставления результатов видно, что величина отклонения определяемой предлагаемым способом концентрации хрома от результатов химических анализов не превышает 5 , что достаточно для технологического экспрессанализа.Способ может быть применен в различных технологических растворах, при анализе сплавов и минерального сырья с предварительным переведением их в жидкую Фа.зу.Для осуществления способа необходимо, чтобы электролит, в котором идет определение хрома, обеспечивал возможность накопления хрома на по-. верхности электрода в виде металла и последующее электрохимическое растворение накопленного металла с поверхности электрода, Это обеспечивает фоновый раствор, содержаший КС 1, Н ЯО, НС 1 и МЫО - роль последнего сводится к каталитическому воздействию па процесс восстановления хрома до металлического состояния, так как сам никель при накоплении хрома в осадок не входит, Б противном случае, как следует из теории хромопотенциографии, с накоплением образовался бы сплав, дающий при анодном растворении площадки никеля и хрома. Однако при реализации способа на ленте наблюдается лишь площадка растворения хрома. Электроконцентрирование хрома производят на вращающемся дисковом электроде диаметром 1 О мм, изготовленном из стеклоуглерода. По истечеТаблица 2 Длинаплощадки, мм по результатам химическопо градуировочному графику го анализа 2,1 15 4,2 27 28 32 33 5,0с 51 7,5 50 8,0 53 10,4 63 63 13,8 92 92 124 18,0 120 21,0 140 138 Таблица Введение соединение хрома,г/л Определяемая концентрация, мг/л Величина площадкианодногораствора,мм КСгО 10 Оф 2 50 СгО 20 21 19,8 КСг(ЯО ) 30х 12 Н О 32 30,3 55 К СгО ф 15 14,7 3 13055 нии анодного растворения хрома с поверхности рабочего электрода производят протирку последней фильтровальной бумагой, чтобы избежать при последующих анализах завьппенных результатов. Концентрирование хрома на электроде в виде металла, увеличивая срок его эксплуатации, позволяет длительно использовать рабочие электроды в технологических процессах, где содержание хрома в растворах анализируется непрерывно.Способ предназначен именно для взятия экспресс-анализов в .условиях быстротекущего производственного процесса. При этом чувствительность на хром должна быть обеспечена в пределах10 мг/л, что является достаточным для нормального веДения технологических процессов, где применяемый 20 в растворах хром является одним из основных компонентов. Если экспрессанализ покажет более низкое содержание хрома в растворе, чем предусмотрено технологией, производится необ ходимое корректрующее воздействие по концентрации хрома, Способ можно использовать для анализа хромсодержащих растворов дубильного производства, где кроме соединений хрома при сутствуют ионы НСОО , СО , ЯО , ЯО Иа , а также органические кислоты и соединения, исключающие проведение анализов хрома инструментальными методами. 35При введении в фоновый раствор дополнительных доз хрома в различных валентных состояниях получают соответствующую добавку к величине площадки анодного растворения хрома. 40 86 4При определении хрома с содержанием 1 О г/л присутствие 50 г/л РеС 1. и 50 г/л СиС 10 не влияет на результаты анализа.Результаты исследований приведены в табл. 2. Концентрация Сг Оз,г/л Формула изобретения Способ вольтамперометрического определения хрома в хромсодержащих растворах, включающий разбавление пробы дистиллированной водой, электро- химическое осаядение хрома на поверхности стеклоуглеродного электрода с последующим анодным растворением и регистрацией вольт-амперной кривой, отличающийся тем, что, с целью увеличения экспрессностиопределения хрома независимо от его валент- ного состояния, электрохимическое осаждение хрома на поверхности электрода ведут до выделения хрома в металлическом состоянии при плотности тока 50-60 А/дм в растворе следую 2щего состава, г/л:Сг Не менее 10 мг/лНС 1 0,5-0,6Н,ЯО 4 6-6,5ИХЯО 4 0,015-0,030КС 1 3,.6-3,8