Способ определения момента окончания процесса сублимационной сушки биопрепаратов

.Н АВТ следова- контро- паратов я суш- ПиОМЕН- СУБЛИ- ЕПАРАГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗ 05 РЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(7 ) Государственный научно-истельскик институт. стандартизации иля медицинских биологических преим. Л. А. Тарасевича(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МТА ОКОНЧАНИЯ ПРОЦЕССАМАЦИОННОИ СУИ 1 КИ БИОПРТОВ(57) Изобретение относится к биотехноло. гии, а именно, к контролю удаления влаги из биопрепаратов массой 0,05 г. Целью изобретения является повышение точности определения момента окончания процесса сублимационной сушки. Камеру сушки биопрепаратов вакуумируют и возбуждают высокочастотный электрический разряд (ВЭР), Интенсивность свечения ВЭР изменяется в зависимости от содержания водяных паров. выделяемых биопрепаратом. При окончании сушки содержание водяных паров в камере становится постоянным. Момент окончания процесса устанавливают йо достижению постоянной интенсивности свечения ВЭР. 2 табл.)П аиптг т Врашг нистеттурпинки нзя н нпсз ь, Вреия Свеченисушки. в ВЧ-рази ряде,птн.еп. Врашение турнггнки Остатачная вдаанпсть,(нег ние и 1 Р(-ра - ряни, ь. креняъ и,(с г Нет В(аИзобретение относится к биотехнологии, а именно к контролю улаления влаги из ма. териалов массой 0,05 г при определении окончания процесса сублимации.Цель(о изобретения является поныц(енис точности оп релелени я момента око нц а ни я процесса сушки.Точность определения момента окончания процесса сушки повьцпается за счет установления указанного момента по достижению постоянной интенсивности свечения высокоцастотного электрицеского разряла.При сублимационной сушке биопрепаратов в вакууме. свечение высокочастотного эле.ктрического разряла затун)ено Водянь(ми парами. Интенсивность его изменяется взависимости от содержания паров. Постони.ная интенсивность свечения свидетельствуеттом, цто содержание водяных паров становится постоянным, т.е. об окончании процесса су(пки.Пример. 7. В сублимационну(о камеру аппарата загружают 200 ампул, содержа.щих по 0,2. г биопрепарата с сахаро-желатином в качестве наполнителя Температура биопрепарата при загрузке - 40"С. После этого в камере создают вакуум с остаточным 2 давлением 0,0 мм рт. ст. и начинают сушку.В объеме сублимационной камеры в вакууме) возбуждают высокочастотный электрический разрял. При парциальном давлении воляных паров в камере, болыпем ),2) мм рт. ст. не возникает свечения раз. ряд(1 Когда же в процессе сушки количество выделяемых йз препарата водяных паров уменьшается, парциальное давление водяных паров в камере становится меньшим 0,2 мм рт. Ст., возникает свечение всоко. частотного электрического разряда. 1 рицем,С УМЕН)зн(ЕНИЕМ КОЛИЧЕСтоа ВОДЯНЫХ ПаРОВ в камере интенсивность свечения разряда увеличивается,Через 3 ц интенсивность свечения достигает постоянного уровня, что свилетельствует о том, что количество водяных паров в вакууме остается неизменным, т.е. процесс су(пки закочен. Камеру девакуумируют, и ампулы с сухим биопрепаратом выгру кают и упаковывают.)Пример 2, Гроволят контроль окончания процесса сублимационного высушивания биологического материала - сыворотки крупного рогатого скота, лиофилизируемого на суГлиматоре. Контроль осуществляют в отдельных ячейках сублиматора. Возбуждая высокочастотный ВЧ - разряд, регистрируют свечение в ячейках с помощью фотодатцика с последующей записью сигнала свечения на самописец. ОснОвные параметры процесса: объем загрузки материала 400 ампул по 2 мл сыворотки в каждой 1 амплитуды размещены в 20 ячейках - в О яцейках по 30 ампул и в О ячейках по О ампул), температура замораживания материала минус 40 С, температура конденсатора минус 78 С. Давление в камере сублиматора устанавливают и поллерживают равным от 200 ло 20 Па.Для получения сравнительных данных параллельно проводят контроль окончания процесса сублимационного высушивания с помощью тахометрического датчика, Мо. мент окончания высушивания устанавливакэт по оконцаник) вращения турбинки датчика.В процессе высушивания контролируют остаточную влажность материала.Данные сведе(ы в табл. .12721 11 рсхцслсженце табл. 2 5,4 18 4 3 1 ет 105 21 2,4 108 108 23 Таблица 2 Свечениев ВЧ-разряде,отн.ед. Остаточная влажность Врлпеие турбицки Времясушки,Фор,иулс изобретения матсрцала, 2 20 Есть 14 40 1 б б Составитель Л. 1 сРбдс вдТекред И. Верее Корр л;р Ч . иТирднс б 341 тнненВНИИПИ Государственного комитета СХС:Рпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж 35, Раунская ндб., л. 4,:Филиал ППП Патент, г. Ужгорсд, ул. роекнан, 4 Рел а кто р Л. Цд ндо рЗаказ 6325(35 Как видно цз табл. 1, свечение Б 1.разряда достигает постоянного максимального уровня на 8 6 ч позже, чем закацчцнается впашеиие турбинки. 11 рц этом достижение постоянного максимального уровня свечения связано с окончанием процесса сублимации, так как при дальнейшей сублимации влажность материала не меняется.Таких образом, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет точнее10 опрелелять момент окончания процесса сублимации.Пример 3. Г 1 роводят контроль окончания процесса сублимационного высушивания человеческого сыпороточного альбумина йа сублиматоре. Контроль осуцествляют с 15 помощью ВЧ-разряда по интенсивности свечения остаточных газов и паров в ячейках камер сублиматора. Основные параметры процесса сублимации: объем загрузки материала 30 ампул по 1 мл в каждой размесцены в двух ячейках, температура замораживания материала минус 25 С, температура конденсатора минус 78 С. Давление в камере сублиматора составляет от 5 до 1 Па.Данные контроля с помощью предлагаемого способа в сравнении с тахометричес ким представлены в табл. 2. к 13 прелставленцых в примерах 2 и 3 данных вцлцо, чтс предлагаемый способ может быть реализован прц контроле количества водяных паров в вакууме глубиной от 200 доГа.Таким образи, иобретение позволяет повысить точность определения момента окон ацця процесса сублимационной сушки биопрепаратов путем контролирования ко. личества водяных паров в вакууме за счет установления момента окончания процесса по лостижению постоянной интенсивности снс ченця вьсокочас отного электрического разряда, возбуждаемсго в вакууме,Сцосб снределения момента окончания процесса сублимационной сушки биопрепаратов путем коцтро.ирования количества водяных паров в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышеция точности определения момента окоцчанця процесса сушки. в вакууме возбуждают высокочастотный электрический разряд, количество воляных паров контролирует по интенсивности гве. ченця разряда, а момент окончания процесса устанавливают по лостиженик постоянной ицгенсивностн свечения,