Способ определения адгезии

Ф 12Изобретение относится к испытаниям материалов, а именно к способам определения адгеэии жидкостей и полимерон к неметаллическим твердым поверхностям, и может найти применечие при разработке и создании полимерных и лакокрасачных покрытий,смазок, композиционных материалов,Цель изобретения - расширение циапазона исследуемых материалов и повышение достоверности определения адгезии.Способ определения адгеэии заключается в том, что в исследуемый материал перед его нанесением на поверхность вводят стабильный нитроксильный радикал 2,2,6,6-тетраметил-оксипипередин-оксил структурной Формулырегистрируют сигналы ЗПР,по их Формуле определяют частоту вращениярадикала в объеме материала, затем материал .аносят на исследуемую понерхность, внонь регистрируот сигналы ЭПР, определяют частоту нрящен:я радикала в этом случае, -" в качеств: параметр.-, характериэующегс ад 1 езию,. используют отношение этих частот:,Вводить стабильный нитроксильный радикал в исследуемые материалы можно либо иэ раствора в растворителе, который совмещается с материалом (бензол,ацетон,сирт,ксипол и др.), либо из газовой Фазы путем 3-4 ч выдержки кристалла радикала и исследуемого материала н за;:нуРом сбъеме при 340 - 350 К.,Могекуды стабтльного радикала имея незначительныеоразмеры (3-10 А) легко диФФунднру ют н объем материала и, испытывая соударения со стороны его молекул, приобретаят .вращательную подвижность, Интенсив:;ость вращений зависит от частоты ударений, что определяется структурой материала и подвижностью его молекул.Концтетрация радикала должна составлять 10 -10 парамагнитных частиц5 тна 1 г материала, что обусловлена чувствительностью современной аппаратуры для регистрации сигналов ЭПР (рядиоспектрометров) и удобной для6226 анализа Формой регистрируежп при ЭТОМ СИГНЯДОН ДЛЯ ЗЯПИСИ СПЕКТРЯ ЭПР на современных радиоспектрометрах необходимо, чтобь н образце материала, помещенного н резонатор прибора, находились не менее 10Юн10 парамагнитных частиц. Б связи с тем, что при измерении адгезии попредлагаемому способу н резонаторе в отдельных случаях может находиться небольшое количество материала( ". 10 г), концентрацию радикала в1 нем следует создавать не менее 10парамагнитных частиц на 1 г Прит 911 онце 1 трации00 ПЯрамагитнь 1 х частиц ня 1 г молекулы радикала ттт 25 на. Гра-,пце в иссдед; емам материдеттао;СХОДЯТ ттоаттЕССЬ СТ. Ут-"У Оааваэа Нанни Като-.: в ; пра. в :.Нляр:тСя :; ариРИРировянин-, моте;у;.,; .:; ь.е 1 дэнни матэктдятИ.Х т; ОтЕб ЯН 11,; тЕМ С;,:ЬЬЕЕтЕйСтн Рр Мода тт 1-, тОР тадЕ тт РМИЛЬНЕЕ атРЕЭИОННОЕ Нзаттм 1 ПР 1, ТН 1 ЕТЕМ ООтЕ ЭЯТОРМОХ.ЕН 1 МСЛРК".дот МЯТЕрияда, Определяя частоту вращениятраци 11 Ра эта тале в объеме материала,а зяте,"4 н еГО тонком С 11 ОР нанесенном на поверхность твердого тела, по отношению эти. частот судят об аттгеО э ,тт тт Рал,. ., 1 р Рр унаси тувстнителвпасть предлагаемогоспособа оредРНР;и:1 адгезии зависит от 1 олдины наносимого сл; исследуемого материале. чем тоньше слой темньвге чун"твитепьнастьр так кяк н ЭТОМ,д ЛтттЯЕ ДОЛЯ М:1 ТЕРИЯЛЯ, тОДНЕР -жРннаГО ядгеэеонному взаимодРйствиюпа Отнашеэию ко всему слю больше,НнжНЕй ГР; НИЦЬ Н ТОЛ 1 Рт 1.= СЛОЯ СПОсоб теоре.ически не имеет. В Отношеии верхой Границы устяковле 1 О., чтовлияние мадекулярнсга поля твердойповерхности на струкгуру н сьойства при 1 егаюш х к ней сдоен толиеран изолированы,друг ат друга и взаимодействуют диш с матрицей материала При концентрациях больше 10 молекулы р яди кя 1 я на чи нают в э яииад ехс 1 н О- вать между собой (ОбмРнное взаимо. действия) и за счет этого н спектрах ЭПР появляются сущестненные ис- Каж Е "ИЯ Н ВИД Р УДДР Р РИЯ ДИНИПри нанесегии жидкости,;1 о .рьтия, ;-1 енки материала на позер;:ность твер. дога тела под действием молекулярного тОДЯ тНЕРДай П"ВО ;ОС":1 Н РЕ- эультате адгеэионпога нзаимодеиствияЗаказ 2119/37 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 й:;-:- .; -,венно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 3 1пространяться на расстояние до 2530 мкм. Еще до толщины в 50-60 мкмизменение частоты вращения радикалав граничном слое по отношению к частоте вращения в объеме превышаетошибку (около 117) ее измерения поспектрам ЭПР. В связи с этим толщиныслоя материала, наносимого на твердую поверхность, не должны превьппать50-60 мкм.При определении адгезии материалов предлагаемым способом необходимо добиваться, чтобы в каждой серииопытов толщины слоев материалов быпиодинаковыми и разброс их значенийне превышал +207,П р и м е р. Определяют адгезиюсмазочных масел МСи ЦИАТИМ к различным полимерным подложкам. Вкачестве подложек выбирают пленкиполиэтилена марки 20906-040 (ПЭНД),полипропилена марки ОЗП 10/005 (ПП),поликапроамида ПК, политрифторхлорэтилена (ПТФХЭ) марки, полиэтилентерефталата (ПЭТФ), толщиной 40 -200 мкм, шириной 5 мм, длиной 10 мм.Стабильный нитроксильный радикал2,2,6,6-тетраметил-оксипипередин 1-оксил растворяют в бензоле (О, 10,2 г радикала в 5-8 см растворителя), затем раствор добавляют в исследуемые смазки (0,5-1 об.ч. растворана 8-10 об.ч. смазки) и перемешивают.При таком соотношении радикала, растворителя и смазки концентрация радикала в ней оказывается в пределах10 -10 парамагнитных частиц на 1 г.19 19Исследуемые смазки в количестве0,8-1 см в кварцевом капилляре диаметром 4 мм помещают в резонатор радиоспектрометра РЭ, регистрируют сигналы ЭПР, по форме сигналов определяют частоту вращения радикалав смазках (4, ).Затем смазки слоем 10-12 мкм наносят на поверхность выбранных полимеров. образцы поочередно помещают врезонатор радиоспектрометра, регистрируют сигналы ЭПР и определяют частоту вращения 1 радикала в этомслучае.1 р В качестве параметра, характеризующего адгезию, используют отноше. -ние найденных частот вращения радикала. Чем больше заторможен радикалв слое по отношению к объему, чембольше отношение найденных частот,тем вьппе адгезия. Формула и э о б р е т ения Способ определения адгезии, включающий нанесение материала на исследуемую поверхность и измерение характеристического параметра, по которому судят о величине адгезии, о т л и - д ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюрасширения диапазона исследуемых материалов и повьппения достоверности определения адгеэии, в материал перед нанесением на поверхность вводят стабильный нитроксильный радикал, регистрируют сигналы электронного пара- магнитного резонанса (ЭПР), по форме сигналов определяют частоту вращения радикала в объеме материала, затем материал наносят на исследуемую поверхность, причем толщина материала не превьппает 50-60 мкм, вновь регистрируют сигналы ЭПР, по ним определяют частоту вращения радикала в слое материала, а в качестве характеристического параметра используют отношение указанных частот.