Способ определения высокоароматических веществ в каменноугольном пеке

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А сю 4 С 01 И 24/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН(56) Привалов В.В. и др0и структуре каменноугольныхХимия твердого тела, 1983,74.Пек каменноугольный элетктродный.ГОСТ 10200-73,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЪСОКОАРОМАТИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В КАМЕННОУГОЛЬНОМ,801226223 каменноугольных пеков.Цель изобретения - повышение точности и сокра-.щение времени определения высокоароматических веществ в каменноугольных пеках. С этой целью в способе,включающем обработку пробы пека хинолином и выделение фракции пека, нерастворимой в хинолине, измеряютсигнал ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, выделенной из первойпробы пека,и сигналы ЭПР даннойпробы и последующих проб, а содержание высокоароматических веществ впоследующих пробах определяют по отношению интенсивности сигнала ЭПРФпробы пека к интенсивности сигнала ЕЭПР фракции пека, нерастворимой вхинолине, выделенной из первой пробы,С:12Изобретение относится к области измерения физико-химических свойств каменноугольных пеков и может быть использовано в коксохимической, металлургической, электродной я др, отраслях промышленности, производящих или использующих каменноугольные пеки.Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени определения высокоароматических веществ в каменноугольных пеках.Сущность предлагаемого способа заключается в том,что высокоароматическке вещества в пеках парамагнитны и могут быть легко обнаружены методом ЭПР. Интенсивность сигнала ЭПР увеличивается с ростом содержания высокояроматических веществ в пеках. 0 днако химическая структура высокоароматяческих веществ в каменноугольных пеках зависит от свойств исходной смолы и условий ее переработки и, следовательно, может быть различной, В связи с этим высокоарсматяческие вещества, входящие в состав пека, могу иметь различные парамагнитные свойства, в частности интенсивность сигнала ЭПР.Содержание высокоароматических в каменнаугольньгх пенах спрея по формуле3,.К - ,2 (1)- интенсивность сигнала ЗПРпробы пека;- интенсивность сигнала ЗПРфракции пека, нерастворимой в хкнолкнекоэффициент пропорцианаль -зависяйЙ стлогик получения пека.определения пригодное ".и Бсеи веществ деляетс где 1 партик пека или ее части к кспсльзованию для производства тех яли иныхвидов продукции необходимо ецределять содержание высокаараматических веществ. Вследс-.эяе неоднородности пека возникяе необходимость отаора большого ,слячества проб и определений ссдсеханкя высокоароматическкх веществ.По предлагаемому способу яз поступающей партии гека отбирают первую пробу выделяют фракцию пека., нерастворимую в хинолкне, к измеряют интенсивность сигнала ЗПР. Для каждой гесследующей пробы проводят только изме.эеняе интенсивности сигнала ЗПР, я 26223 2содержание высокаароматических веществ в них определяют пс отношениюинтенсивности сигнала ЭПР анализируемой пробы пека к интенсивности сигнала ЗПР фракции пека, нерастворимойв хянслкне, выделенной из первой проПутем механического смещения пекатсй же пробь 1 с выделенной фракциейпека, нерастворимой в хинолине, взятых в заданных яропсрциях,готовят серию образцов. Содержание высокоароматкческих веществ для этих образцовизвестна с точностью не менее 17(точность взвешивания). Затем в соответствия с предлагаемьем способом проводят измерение сигнала ЭПР фракциипека, нерастворимой в хинолкнееи определяют отношение интенсивности сиг нала ЗПР пека к интенсивности сигналаЗПР фракция пека, нерастворимой вхинслине, для всех полученных абэазПОВ .Зависимость содержания зцсскояромятических веществ от отношения интенсивностей сигналов ЗПР этих пекови фракции пека нерястваримой в хиналине выделенной из первой пробы, об- ЗОрябатызают по методу наименьших квадратов,получая коэффициент пропорциощнальнасти Е, постоянный для данногопекааП р и м е р, Иэ партяи среднетемпературного каменноугольного пека отбирают пробу массой 1 кг я разделяютна десять равных частей (образцов) .Цля каждого иэ десяти образцов апре,целяют содержание высокоарсматичесЯскях веществ по известному способу,Бавеску пека переносят в пробирку,заливают хкнолкном и выдерживают втермошкафу при 100 + 5 С в течение3 С мин, Затем пробирку с раствором 35стцентрифугкрую"., раствор декантируют заливают новой порцией хинсляня,перемешивают. Кще раз производятцентрифугирсваниэ, после этого проводят две прамьгвки толуолом с цен."О .тркфугяравявием. Тслуол сливают полностью осадок высушивают и взвешивают, Общее время анализа 4 ч. Затемна спектрометре РЭв соответстьик с г:.редлагяемым способом для об раэца 1 измеряют интенсивность сигналя ЭПР фракции пека, нерастворимойв хяНОЛИНе 1 и ИНТенсквносТИ сягНЯлов ЭПР для всех образцов пека.122 б 223 Содержание высокоароматическихвеществ рассчитывают по формуле 3 М =1 -Для данного пека К = 58,Способ определения высокоароматических веществ в каменноугольном.пеке, включающий обработку пробы пека хинолином и выделение фракции пека,Составитель С,РыковТехред Л.Олейник КорректорА.Обручар Редактор Л.Гратилло Заказ 2119/37 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, гУжгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения1 О нерастворимой в хинолине, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности и сокращения вчемени определения, измеряют сигналЭПР фракции пека, нерастворимой вхинолине, выделенной из первой пробы пека, и сигналы ЭПР данной пробыи последующих проб, а содержание высокоароматических веществ в последующих пробах определяют по отношению интенсивности сигнала ЭПР пробыпека к интенсивности сигнала ЭПРфракции пека, нерастворимой в хинолине, ввделенной из первой -пробы,