Способ получения двойного суперфосфата

(19) (И)А 5 В 1/04 ЗОБРЕТЕНЕТЕЛЬСТВУ юю отГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИД(71) Московский ордена Ленина иордена Трудового Красного Знаменихимико-технологический институтим. Д.И.Менделеева(56) Авторское свидетельство СССРВ 481586, кл, С 05 В 11/12, 1973.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО СУПЕРФОСФАТА, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной кислотой, отделение образовавшегося монокальцийфосфата от маточного раствора и возвращение последнего в процесс, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения степени разложения фосфатного сырья. при одновременной зкономии фосфорной кислоты, последн используют в смеси с соляной при ношении. соляной кислоты и с(СаО + +Р О-) фосфата, равном 0,76-3,62,У224296 21Изобретение относится к технологии получения двойного суперфосфатас использованием минеральных кислот,Цель изобретения - повышение степени разложения фосфатного сырья приодновременной зкономии фосфорнойкислоты,Сущность предлагаемого способаполучения двойного суперфосфата заключается в разложении фосфата смесьюфосфорной и соляной кислот при отношении НС 1 ф Я(СаО + Р О ) фосфата,равном 0,76-3,62 температуре не выше050 С в течение 60 мин, Полученнуюпосле разложения пульпу охлаждаютдо 25 С в 3-4 ч, отфильтровываютпродукт, а маточный раствор, содержащий соляную кислоту, возвращают впроцесс для разложения другой порциифосфата.Выбор укаэанных параметров обосновывается следующим образом.При отношении НС 1 : Е (СаО + Р О,)фосфата менее 0,79 степень разложения сырья резко падает до 86 . и возрастают расходные нормы по вводимойфосфорной кислоте. Увеличение указанного отношения более 3,62 недопустимо, так как возрастают расходные нормы вводимых кислот и появляется вероятность кристаллизациидвойной соли - МКХФ (монокальцийхлорофосфата), Проведение процессапри температурах не.выше 50 С явля-ется следствием введения в системуСаО-Р О -Н О соляной кислоты.При повышении температуры более50 С наблюдается значительный уноссоляной кислоты в газовую Фазу; снижение температуры ниже 30-40 С умень"шает активность солянокислых растворов.Пределы по концентрации вводимойФосфорной кислоты зависят от концентрации применяемой соляной кислоты.При применении 30 -ной. НС 1 концентрация вводимой фосфорной кислотыдолжна быть 41 . Р О; снижение концентрации НС 1 до 10 приводит к необходимости повышения концентрациифосфорной кислоты до 67 Р О, Дальнейшее снижение концентрации НСТограничивается ассортиментом выпус"каемой продукции,П р и м е р 1. 100 г исходногофосфата, содержащего, г; 45,36 СаО;28,4 Р О,; 1,2 Н 0; 18,79 н.о. (нерастворимый остаток), разлагают сме 5 10 5 20 25 30 35 40 45 50 55 сью 30 -ной НС 1 и Фосфорной кислоты,концентрация Р О 41,08 при 50 С втечение 1 ч при отношении НСТ; с.(СаО++Р О) фосфата равно 0,84, Полученную смесь охлаждают до 25 С в течение 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ (моногидратмонокальцийфосфата) 96,89 г в смеси с 8,93 гн.о, от оборотного раствора (259,54 г),содержащего, г: 66,22 Р О; 23,8 СаО;29,11 НСТ; 140,4 Н О. К полученномуоборотному раствору добавляют фосфат(47,53 г) исходного состава, содержащий, г: 21,56 СаО; 13,5 Р,О, 0,57Н О; 2,97 СО, 8,93 н.о., отношенииНС 1 : Я(СаО + РО -) Фосфата, равно0,84, и фосфорную кислоту (концентрация 41,08%) Р 0в количестве99,96 г (норма 100 . от стехиометриина СаО) до отношения СаО : Р О впульпе 0,394, Разложение ведут при50 С 1 ч, Полученную смесь (407,03 г)охлаждают до 25 С в течение 3-4 ч,после чего отделяют осадок МГ МКФ(96,89 г) в смеси с н.о. (8,93 г) отоборотного раствора, Отношение Ж:Т впульпе 2,5. Оборотный раствор возвращают на растворение новой порциифосфата (477,53 г), Степень разложения фосфата 99,0 , Содержание Р Ов продукте 51,56 при отношении СаО:Р О 0,394,П р и м е р 2, 47,42 г исходногофосфата, содержащего, г: 24,61 СаО18,69 Р О; 0,79 Н О; 3,34 н.о.,разлагают оборотным раствором(338,5 г), содержащим, г: 75,41 Р О27,28 СаО; 34,31 НС 1; 201,51 Н,О, сдобавлением Фосфорной кислоты(66,51 г) концентрацией 65,54% при50"С 1 ч до соотношения СаО : Р О,в пульпе 0,394. Отношение НС 1Е(СаО + Р О;) фосфата 0,79. Нормафосфорной кислоты 100 от стехиометрии на СаО. Полученную смесь(452,43 г) охлаждают до 25 С 3-4 ч,после чего отделяют осадок МГ МКФ(110,59 г) в смеси с н,о. (3,34 г)от оборотного раствора (338,5 г),содержащего, г: 75,41 Р О, 27,28СаО; 34,31 НС 1; 201,51 Н О. Отношение Ж;Т в пульпе 3. Степень разложения фосфата 98,2Содержание Р О,щ54,6 при отношении СаО : Р 0 впродукте 0,394.П р и м е р 3. 15,62 г исходногофосфата, содержащего, г: 8, 1 СаО;6,15 Р, 0; 0,26 НО; 1,01 н,о., раззлагают оборотным раствором (526 г содержащим, г: 117,18 Р О; 43,78 СаО; 51,6 НС 1; 280,52 НО, и фосфорной кислотой (21,9 г) концентрацией 65,542 Р О при 50 С 1 ч, Отношение НС 1 : Е(СаО + Р О ) равно 3,62. Норма фосфорной кислоты - 1007 от стехиометрии на СаО, Полученную смес (530,6 г) охлаждают до 25 С 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ 1224296 4(36,42 г) в смеси с н,о. (1,1 г) от оборотного раствора (526 г), содержащего, г: 117,18 Р О; 43,78 СаО;51,6 НСХ; 280,52 Н О, отношение5 ж 3 Т в пульпе 13: 1.В таблице приведены примеры ведения процесса в предлагаемых предеь лах (примеры 3-4) и за пределами(примеры 2 и 6). Степень разложе 1 О ния 99,83. Расходсернойкислоты Пример ОтношениеНС 1:(СаО+Р О )фосфата Расход фосфорной кислоты, 7 отстехиометриина СаО Степень разложения Х 1(прототип) 94-96 400-500 Есть 0,6 120 Нет 0,76 98,2 100 Нет 0,84 99,0 100 Нет 3,62 99,8 100 Нет 3,62 99,8 100 Нет"Продукт представляет собой двойную соль СаСТСа (НРО)НО - монокальцийхлорфосфат (МКХФ),Заказ 1889/23 Тираж 419 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель Т. Докшина Редактор Л. Авраменко Техред И.Попович Корректор И, Эрдейи