Способ определения содержания серы в углеродсодержащих материалах

СО 103 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИКс 1 И 3112 4(5ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕАВТОИЯОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ М 3 аай(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕР БАНИЯ СЕРЫ В УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ, включающий сжигание пробы материала в трубе сжигания в токе кислорода, пропускание продуктов сгорания через раствор поглотителя и титрование образовавщейся серной кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что перед поглощением продукты сгорания пропускают через два последовательно установленных на конце трубы сжигания Фильтра из пористого материала, второй из которых по ходу газов модифицирован раствором ванадиевокислого (пиро)натрия, причем в качестве поглотителя используют раствор хлората калия, а титрование ведут раствором хлористого бария.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю-, щ и й с я тем, что используют 4 Х- ный раствор хлората калия.Изобретение относится к способам исследования материалов методом сжигания, и может быть использовано в угольной, коксохимической, нефтехимической промьппленности, на тепло электростанциях.Известен способ определения серы в нефтепродуктахпутем сжигания пробы в лампе, поглощения образовавшихся окислов серы раствором угле в 10 кислого натрия и титрования избытка раствора углекислого натрия раствором соляной кислоты 11.Однако способ применим только для нефтепродуктов и имеет невысокую 15 точность из-за улетучивания части сернистых газов. Наиболее близким к изобретениюявляется способ определения содержания серы в нефтепродуктах и твердом топливе путем сжигания их в кварценой трубке в таке кислорода, поглощения образовавшихся окислов серы раствором перекиси водорода и титрования образовавшейся серной кисло. , ты раствором щелочи в присутствиисмешанного индикатора 23.Недостатком известного способа является невысокая точность, связан- З 0 ная с образованием при сжигании пробы смеси серного и сернистого газов и неполным извлечением серы из пробы (проба угля не сгорает полностью, образуются мелкодисперсные 35 частицы), Кроме того, используемая в качестве паглотителя перекись водоРода легко разлагается, особенно при поступлении в нее горячих газов. При сжигании пробы угля или других 40углеродсодержащихматериалов образуется смесь окислов углерода, серы, азота и даже сероводорода, которые, растворяясь в водной среде, образуют соответствующие кислоты. После кипячения паглотительного раствора в растворе, па крайней мере, остаютсясерная и азотная кислоты. Значитпоглотительный раствор в абсорбере в лучшем случае (если допустить, что 50 перекись водорода не склонна к разложению) имеет кислотность, эквивалентную сумме анионов серной и азотной кислот. Прямое титрование поглотительного раствора щелочью определя 55ет суммарную величину кислотности и, следовательно, дает завышенные результаты по содержанию серы. Целью изобретения является повышение точности определения содержания серы в углеродсодержащих материЪ алах.Цель достигается тем, что согласно способу определения содержания серы в углеродсодержащих материалах,г включающему сжигание пробы материала в трубке сжигания в токе кислорода, пропускание продуктов сгорания через раствор поглотителя и титрование образовавшейся серной кислоты перед поглощением продукты сгорания пропускают через два последовательно установленных на конце трубки сжигания фильтра из пористого материала, второй из которых по ходу газов модифицирован раствором ванадиевохислого(пира) натрия, причем в качестве поглоти. теля используют раствор хлората калия, а титрование ведут раствором хлористого бария.При этом используют 4 -ный раствор хлората калия.На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.Устройство содержит электрическую печь 1 с термопарой, 2 и трубой 3 сжигания, входной конец которой вы полнен на шлифе под полую пробку 4 с входной трубкой 5 для подачи кислорода, а выходной - полуконусом 6 с выходной трубкой 7, в высокотемпературную зону которой вводится лодочка 8. В начале полуконуса трубы 3 сжигания расположены два фильтра 9 и 10 из пористого материала, например шамота. Фильтр 9 по ходу га-. зов находится непосредственно в высокотемпературной зоне 11, а фильтр 10 модифицирован раствором ванадиевокислого (пира)натрия. Выходнаятрубка 7 трубы 3 сжигания соединена 1через эластичную трубку 12 с абсорбером 13Способ осуществляют следующимобразом.Извлекают полую пробку 4, вводят лодочку 8 с пробой непосредственно в центр высокотемпературной зоны 11 печи, в которой поддерживается температура (1200 + 50 С), измеряемая термопарой 2, и устанавливает входную полую пробку 4 на место. Через входную трубку 5 полой пробки 4 в трубу 3 сжигания подают кислород и проба сгорает. Образующиеся при сжигании пробы газы через фильтры 9Заказ 488/32 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11,3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5.3 11 и 10 и выходную трубкупоступают в абсорбер 13, где происходит поглощение серного ангидрида с образованием сульфатов. В качестве поглотителя в абсорбере 13 применяют 4 -ный раствор хлората натрия. Определение содержания серы производят титрованием раствором хлористого бария.Фильтры 9 и 10 могут быть разграничены каким-либо способом, например с помощью сетки (не показана). Это позволит заменять лишь отрабо-. танный фильтр, оставляя не отработанный.Благодаря наличию высокотемпера турного фильтра 9 выбрасываемые из пробы мелкодисперсные частицы задерживаются на его поверхности, гдепроисходит дожигание частиц, НаФильтре 10, модифицированном раствором ванадиевокислого (пиро)натрия,сернистый ангидрид окисляется досерного., Использование стойкого сильногоокислителя - хлората калия в выбран О ной концентрации гарантирует полноеокисление сернистого ангидрида досерного при обычно используемых количествах анализируемого вещества.Хлористый барий, используемый 15 для титрования, вступает в реакциютолько с сульфат-ионами, что увеличи,вает точность анализа.