Способ получения брома

4(51 СГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯИ ВТОТСИОИУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) Л.Л.Чусова, С.Л,Гобов, В.М.Каут, Н.ВВГиргилижийник и Т.А.Сердечная . (71) Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института(56) 1. Хентов В.Я.,Дудников В.И. Исследование процесса окисления бромид-ионов озоном в водных растворах."Журнал прикладной химии", 1976, Нд 5, с. 1141.2. Ксензенко В.И., Стасиневич А.С. . Технология брома и иода. М Госхимиздат, 1960, с. 130.3. Патент Франции 9 2365515, кл. С 01 В 7/10, 1977, опублик. 1978 (прототип).(54) (57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМА, включающий обработку бромсодержащих растворов окислителем в кислой среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, обработку проводят озоном при рН 1,5-2,0 и 20-25 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения скорости процесса, обработку озоном осуществляют в присутствии катализатора - сульфата двухвалентного марганца с концентрацией 0,02.10 ф,8 10 моль/л.Изобретение относится к технологии минеральных веществ, в частности к получению брома, и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности. 5Известен способ получения соединений брома в виде бромат-ионов окислением озоном водных бромидных растворов в нейтральной среде с добавлением поверхностно-активных веществ 1.11.10Недостаток этого способа - невоз-, можность получения элементарного брома.В промышленности используется способ получения брома путем окисления 15 бромсодержащих растворов хлором при рН раствора 2-3,5 с последующей продувкой его воздухом, улавливанием брома из бромовоздушной смеси 23.Однако этот способ характеризуется 20 недостаточно высоким выходом брома (75-907), низким содержанием основного вещества, бром содержит до 57 О хлора.Наиболее близким к предлагаемому 25 по технической сущности и достигаемому результату является способ получения брома, включающий обработку бромсодержащих растворов смесью водяного пара и хлора с последующей 30 конденсацией полученной смеси и извлечением из нее брома путем дистилляции, Газообразный хлор и водяной пар вдувают в раствор, находящийся в колонне, снабженной выполненным из титана бойлером. Температура в аппарате 112-117 С, среда кислая. Способ позволяет получать бром с выходом 99; 57. и содержанием хлора 57. 31Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом продукта. Цель изобретения - увеличение выхода продукта до 1007. 45Поставленная цель достигается тем, Что согласно способу получения брома, заключающемуся в обработкебромсодержащих растворов окислителем в кислой среде, обработку проводят озоном 50 при рН 1,5-2,0 и 20-25 С.Обработку озоном осуществляют в присутствии катализатора - сульфата двухвалентного марганца с концентрацией 0,02 -10-0,8 10 моль/л. 55При использовании озона в качестве. окислителя достигается 1007.-ное окисление бромид-ионов до брома, в кислои среде получают бром, а не другиеформы окисления.Поддерживание рН в пределах 1,52,0 необходимо для предотвращениягидролиза катализатора и получаемогоброма, Проведение процесса в болеекислой среде нерационально из-за большого расхода кислоты для подкисления;в менее кислой среде происходит снижение выхода брома (таблица, пример 6) .Использование катализатора в запредельных количествах нецелесообразно: ниже выбранного предела. не достигается увеличение скорости процесса, выше выбранного предела - иэ-заперерасхода катализатора (таблица,пример 5),Проведение процесса при температуре ниже 20 С, например 10 С, приводит к снижению выхода продукта (таблица, пример 9); при температуревыше выбранного предела, напримеро о40, 60 С, происходит термическое разрушение озона, что также приводитк снижению выхода (таблица, примеры7 и 8).Благодаря применению катализатораМпБО достигается увеличение скоростиреакции образования брома, Константаскорости достигается 1,04 10 з л/моль с(пример 1)При этом скорость реакции7,9 10 л/моль.с, что на три порядкабольше, чем в прототипе, Использование озона для окисления вместо хлораприводит к уменьшению содержания вредных компонентов в сточных водах, вследствие отсутствия в них избыточногохлора.П р и м е р 1. В стеклянный цилин-.дрический реактор, снабженный мешалкой с барботером, загружают 150 мл307-ной серной кислоты, 1.10 моль/лКВг, 0,02 10 моль/л МпБО , рН раствора 1,5;, температура 20 С. Послеэтого пропускают озоносодержащий газсо скоростью 0,5 л/мин. Концентрацияозона в смеси 0,59 10 моль/л, Выход-3брома в процессе окисления за 2 чсоставляет 1007.,Константа скорости реакции1,04 10 л/мольч.В остальных примерах, представленных в таблице, ход и последовательность операций аналогичны приведенным в примере 1,Согласно приведенным в таблице данным концентрацию катализатора целесообразно задавать в пределах3, 1139700 0,0210 4 -0,8 .10-4 моль/л, так какдальнейший рост концентрации не повышает скорости процесса; температура должна составлять 20-25 С, потому что повышение и понижение температу-с ры приводит к снижению выхода продукта; рН раствора необходимо поддерживать 1,5-2,0 дальнейшее увеличение рУ раствора снижает выход брома. В с онцентациязона,оль/л к10 З Концен ПримеВ римеси вроме тел Выходброма,рацияКВг,моль/л10 з ностьпроцесса, ми аств сутствую О,1,5 0 3 0 25 0 4 00 6 6462ногний5,ираж стве бретЖПодписикомитета СССРоткрытийушская наб., д. 4/5 ПИ Госудаделам из5, Москв и 3 Филиал ППП"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Концентрациякатализатора,моль/лв 10 -4 4получаемом броме не содержится примесей.Предлагаемый способ позволяет повысить выход брома до 1007, интенифицировать процесс путем увеличения скорости реакции на три порядка, повысить содержание основного вещества в продукте и уменьшить количетво вредных вещесТв в сточных водах. итель Г.МитропольскаяМ.Надь Корректор Е.Сирохма