Клеевая композиция

СОЮЗ СОВЕТСКИХсаииючвнРЕСПУБЛИК В09 (10 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,свидетиытв В ГОРСН 5,68-6,0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) (57) КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ, содержа" щая полиамидокислоту, эпоксидную смолу и диметилформамид, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью повышения прочности клеевого шва при склеивании полиимиднык пленок, композиция дополнительно содержит мелкокристалли ческую "аморфную" окись магния при следующем соотношении компонентов, мас.7Полиамидокислота52,18-52,84 Эпоксидная смола 13,00-13,72 Диметилформамид 28,07-28,48 Мелкокристаллическая "аморфная"окись магния 3Изобретение относится к полимерным композиционным материалам, обладающим; высокими адгезионными свойства. ми,а именно к клеевым полиимидным компо зициям,которые могут быть использованы для склеивания полиимидных пленок,Известна полиимицная клеевая композиция, содержащая 10%-ный раствор поликарбоната в диметил зрмамиде, полиарилат, метакриловую кислоту, 1 О смесь резорцина с параформом, 19%-ный раствор полифенилентерефталамида в диметилацетамидеи 10%-ный раствор полималеимида в метиленхлориде. Данная композиция может быть исполь зована в производстве термостойких дублированных пленочных материалов, в частности дг 1 я склеивания полиимид- ных пленок 1.Недостатком данной клеевой композиции является относительно невысокая прочность клеевого шва при повышенных температурах при склеивании полиимидных пленок.Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является клеевая композиция, содержащая полиамидокислоту, эпоксидную смолу и диметилформамид2.Недостатком известной клеевой композиции является невысокая ьзпрочность клеевого шва, получаемогопри склеивании полиимидных пленок,вследствие того, что при циклизацииполнамидокислоты на стадии,формо-,Э 5вания клеевого шва выделяется вода,приводящая к уменьшению его прочности.Цель изобретения - повышение40прочности клеевого шва при склеивании полиимидных пленок.Поставленная цель достигаетсятем, что клеевая композиция, содержащая полиамидокислоту, эпоксиднуюсмолу и диметилформамид, дополнитель,45 но содержит мелкокрйсталлическую"аморфную" окись магния при следующем соотношении компонентов, мас.%:Полиамидокислота 52,18-52,84Зпоксидьая смола 13,00-13,72Диметилформамид 28,07-28,48Мелкокристаллическая "аморфная"окисб магния 5,68-6,03Используемая для получения клее-55вой композиции мелкокристаллическая"аморфная" окись магния представляет собой белый порошок кристаллов окиси магния с гранецентрированнойкубической решеткой. Она способнапоглощать воду и углекислый газ .собразованием гидроокиси и карбонатамагния.Для получения клеевой композициииспользуют полиаиипокислоту на оскареМ - енилендиамина и диангидрида 3,34,4 бензофенонтетракарбоновой кислотыс невысокой молекулярной массой(приведенная вязкость 0,5%-ногораствора полиамидокислоты в диметилацетамиде при 35 С 0,12 дл/г), чтоОпозволяет приготавливать на ееоснове высококонцентрированные растворы, выделяющие при формованииклеевого шва меньшее количествовредных паров растворителя,Предлагаемые соотношения компонентов композиции являются оптимальными и позволяют получать клеевойшов с максимальной прочностью.При изменении соотношения полиамидокислоты и эпоксидной смолы клееваякомпозиция не отверждается и необеспечивается прочность клеевогошва на полиимидной пленке. Прииспользовании аморфной окисимагния в меньшем указанного количестве снижается эффект поглощенияреакционной воды, а при использовании большего количества наблюдаетсяхрупкость клеевого шва,Склеивание полиимидных пленокпредлагаемой композицией осуществляоют при 280 С в течение 1 минЗа этовремя проходит лишь частичная циклиэация полиамидокислоты, но клеевойшов вследствие структурированиячасти полиамидокислоты эпоксиднойсмолой приобретает необходимуюдля дальнейших технологическихопераций рабочую прочность. Придальнейшем нагревании до 300 С иболее интенсивно протекает процессциклизации полиамидокислоты, выделяющаяся вода поглощается "аморфной"окисью магния и клеевой шов приобретает максимальную прочность.П р и м е р 1. На техническихвесах взвешивают 6,42 г (52 р 84 мас.%)полиамидокислоты на основе м-фенилендиамина и диангидрида 3,3, 4,4 -бензофенонтетракарбоновой кислоты,3,46 г (28,48 мас.%)диметилформамидаи растворяют полиамидокислоту вдиметилформамиде, Затем в полученныйраствор добавляют 1,58 г (13 р 00 мас.%)эпоксидной смолы с эпоксидным числом1124012 Составы Предел прочности при сдвиге клеевого щва, МПа, на полиимидной пленке, при температуре, СО 1 ЭОО 400 280 Прототип Менее Менее Менее 15 15 15 Более Известный Более Бблее 15. 15 15 Более Воле е Предлагаемый Более 50 50 50 Зееаз 8204/23 . Ти аж 633 ХЬ сзф Емлшм ЙШ Патеат, . ущгщюд,уш.ЗРфекщаш, 4 6 - 30 и окись магния 0,69 г 5,68 вес.%, Все тщательно перемеши вают до получения вязкой однородной массы.Полученный клей равномерно наносят на склеиваемые поверхности полиимндной пленки и соединяют их внахлестку друг с другом. Клеевой шов выдерживают.под давлением 0,8 - 1,0 МПа при 280 С в течение 1 мин. 10Предел прочности клеевого шва при сдвиге 1,по методике, описанной в работе 13), МПа; при 20 С 75, при ЗоовС больше 50, при.400 С больше 50 МПа. 15П р и м е р 2. На технических весах взвешивают 6,50 г 52,5 О мас.%, полиамидокислоты на основе М -фени." лендиамина и диангидрида 3,3 4,4 -бензофенонтетрахарбоновой20 кислоты, 3,50 г(28,27 мас.% 1 диметил. формамида и растворяют полиамидокислоту в диметилформамиде. Затею в полученный раствор добавляют 1,66 г (13,70 мас.%) эпоксидной 25 смолы с эпоксидным числом 16-30 и окись магния 0,72 г 5,83 мас.%). Все тщательно перемешивают до получения вязкой однородной массы. Далее аналогично примеруПредел прочности клеевого шва при сдвиге, МПа; при 20 С 75, прио300 оС больше 50, при 400 оС больше 50 МПа.1 П р и м е р 3. На технических весах вввеюивюот 6,58 (52,18 мас.й) полиамидокислоты на основе М -фени.- лендиамина и диангидрида 3,3 4, 4 -бенэофенонтетракарбоновой кисло ты, 3,54 г(28, 07 мас.%)диметилформамидй и растворяют полиамидокислоту в диметилформамиде. Затем в получек. ный раствор добавляют 1,72 г (13,72 мас.%) эпоксидной смолы эпоксидным числом 6-30 и окись магния 0,76 г (6,03 мас.Х. Все пцательно перемешивают до получения вязкой однородной массы, Далее аналогично примеру 1. Предел прочности клеевого щвапри сдвиге, МПа 1 при 20 С 75, при1300 С больше 50 МПа, при 400 С больйе50 МПа. Сравнительный анализ свойств предлагаемой и известных клеевых композиций приведен в таблице.Как видно иэ приведенный данных, предлагаемый клей обладает высокими прочностными свойствами и теппостой костью клеевого шва на полиимидной пленке. Введение мелкокристаллической "аморфной" окиси магния в клей дает возможность повысить мехаиичес" кую прочность клеевого щва на полиимиднсй пленке по сравнению с прототипом в 3 раза.