Способ определения метацида иили ництедина

. РЕСПУБЛИК ОИ (11)зви 01 й 21/78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯдтоноМ СВИДЕ 1 ВЪС(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии и Научно-исследовательский центр технической документации(56) 1. Авторское свидетельство СССР У 826240, кл. ч 01 М 33/48, 1981.2. Авторское свидетельство СССР У 366392, кл. ц 01 М 21/78, 1977(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЦИДАИ/ИЛИ НИЦТЕДИНА путем обработкипробы анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительности способа и егоупрощения, в качестве химического реагента используют 2-сульфо-нитрофенол-азо-2-нафтол"дисульфокислоту и обработку ведутпри рН 3,8.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения в водных растворах метацида (полигексаметиленгуанидина) и ництедина (гек саметиленбигуанидина), обладающих фунгицидными свойствами, и применяющихся для обработки кинофотодокументов.Известен способ определения гуа нидина и его производных обработкой анализируемой пробы 2,4-динитробенэойной кислотой в среде олеума, подщелачиванием раствора до рН 11-12 и Фотометрированием образующегося 15 окрашенного соединения 1.Недостаток способа - относительно невысокая чувствительность (0,5 мг).Известен способ определения производных гуанидина путем обработки 20 пробы анализируемого вещества концентрированной азотной кислотой и концентрированной серной кислотой с последующим подшелачиванием раствора и фотометрированием полученного 25 раствора 2.Недостатком способа является его относительно невысокая чувствительность (0,3-10) мг и сложность.Цель изобретения - повышение чув ствительности способа и его упрощение.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения метацида и/или ництедина путем обработки пробы анализируемого вещества 2-сульфо-нитрофенол-азол3м -1-2 -нафтол-дисульфокислотои при рН 3,8 с последующим Фотометрированием полученного раствора. 40Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве химического реагента используют 2-сульфоу -4-нитрофенол-азо -2 -нафтол- -6 -дисульфокислоту (сульфонитразо Р)45 и обработку ведут при рН 3,8.Максимум светопоглощения окрашенного соединения находится при 610 нм.Окрашенное соединение характеризуется мольным коэффициентом поглощения 210 и соотношением компонентов 1:1.Основной закон светопаглощения выполняется для.метацида при содержа-, нии 25-700 мкг, для ництедина 30- , 55 700 мкг в прббе, таким образом данный метод более чувствителен, чем прототип е Способ осуществляется следующим обобраэом.К аликвотной части раствора, содержащего метацид или ництедин, или их смесь, прибавляют маскирующие ве-щества, фталатный буферный раствор с рН 3,8 и водный раствор сульфонитразо Р, измеряют оптическую плотность раствора получившегося окрашенного соединения при 6 О нм относительно раствора реагента с рН 3,8 и находят количество определяемого соединения по калибровочной функции, построенной в условиях определения.П р и м е р 1. Определение метацида.К аликвотной части исследуемого раствора, содержащей 25-700 мкг метацида, приливают 2 мл 5 Х-ного раствора тиомочевины, 1 мл 53-ного раствора комплексона 111, перемешивают, приливают 3 мл фталатного буферного раствора с рН 3,8 и через 5 мин 5 мл 0,027.-ного раствора сульфонитразо Р, разбавляют водой до 25 мл и фотометрируют при 610 мл относительно раствора реагента с рН 3,8 в кюветах 20 мм.Содержание метацида находят по калибровочной функции, которую строят в области 25-700 мкг метацида, при применяя стандартный раствор метацида.На уровне содержания 25 мкг метацида в пробе величина б = 0,5 ( и = 5, ю 6 = 0,95).П р и м е р 2. Определение ництедина.К аликвотной части исследуемого раствора, содержащей 30-700 мкг ництедина приливают 2 мл 5 Ж-ного раствора тиомочевины, 1 мл 57-ного раствора комплексона 111, перемешивают, приливают 3 мп фталатного буферного раствора с рН 3,8 и через 5 мин 5 мл 0,023-ного раствора сульфонитразо Р, разбавляют водой до 25 мл и фотометрируют при 610 нм относительно раствора реагента с рН 3,8 в кюветах 20 мм.Содержание ництедина определяют по калибровочной функции, которую строят в области 30-700 мкг ництедина, применяя стандартный раствор ництедина.На уровне содержания 30 мкг ництедина в пробе 5 = 0,5 (л = 5, ф 1 0,95) .1121235 Составитель С .ХованскаяРедактор Т.Парфенова Техред Т.Маточка Корректор И.Муска Заказ 7878/16 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб, д . 4/5е Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул, ПРоектная, 4 П р и м е р 3. Суммарное опреде" ление смеси метацида и ництедина.К аликвотной части исследуемого раствора, содержащей 30-700 мкг смеси обоих веществ, приливают 2 мл .57-ного раствора тиомочевины, 1 мл 57-ного раствора комплексона 111, перемешивают, приливают 3 мп фталатного буферного раствора с рН 3,8 и через 5 мин 5 мн 0,022-ного раствора сульфонитразо Р, разбавляют водой до 25 мп и фотометрируют при610 нм относительно раствора реагента в кюветах 20 мм.Содержание веществ находят по ка либровочной функции, которую строятв области 30-700 мкг,применяястандартный раствор метацида илиництедина.На уровне содержания 30 мкг в 10 пробе величина б =0,7 (Ь = 5,0 С = 0,95).