Трубчатый непламенный атомизатор

ВЕТСНИХнстдюндсних и 80,1100503 А ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯн двтосснонн сеиовтвъствн на рбци"НаР 1- йомс Ф 1,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР . ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ордена Трудового Красногмени институт физики АН ГССР(54) (57) ТРУБЧАТЫЙ НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМИЗАТОР, содержащий охлаждаемуюграфитовую трубку с отверстием, вкотором установлен тугоплавкий электрически изолированный от трубки нагревательный элемент, о т.л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью улучшения пределов обнаружения, отверстиевыполнено в нижней части трубки, анагревательный элемент имеет дугообразную форму и возможность вертикального перемещения в трубке черезотверстие.11Изобретение относится к атомноабсорбционной спектроскопии и может найтиприменение в аналитических лабораториях для селективного определения концентрации элементов в различных пробах.Известна графитовая печь Б.В.Львова.,Порцию анализируемого раствора наносят на торец графитового электрода, который после высушивания раствора вводят в отверстие, сделанное в середине графитовой трубки. При нагреве электрода и трубки путем пропускания тока через них образец испаряется и атомизируется Г 13.Однако подавление неселективных помех с помощью термической обработки эффективно только тогда, когда определяют труднолетучий элемент в сравнительно легколетучей основе. Когда определяетсялегколетучий элемент в более труднолетучей основе, указанный прием термической обработки неэффективен, поскольку в первую очередь происходит испарение определяемого элемента.Известен трубчатый непламенный атомизатор, содержащий охлаждаемую графитовую трубку с отверстием, в котором установлен тугоплавкий электрический изолированный от трубки нагревательный элемент23.Так как нить находится на пути луча света, проходящего через трубку, собственное излучение нити беспрепятственно падает на фотоприемник и появляется ложный сигнал, который вызывает возмущение базисной линии, что препятствует расширению шкалы измерения и тем самым ухудшается предел обнаружения метода. Кроме того, наложение ложного сигнала на сигнал абсорбции может дать результаты измерения. Указанный эффект сильнее проявляется для элементов с более высокой температурой атомизации и для элементов, резонансная линия которых имеет большую длину волны. Кроме того нить находится в трубке во время атомизации и во время обжига поэтому к ее температуростойкости предъявляются жесткие требования, Из-эа того что при высоких температурах из твердого вещества начинают выделяться примеси, к чистоте нити предъявляются высокие требования.Цель изобретения - улучшение пределов обнаружения при анализе.00503 Для достижения поставленной цели в устройстве, содержащем охлаждаемую графитовую трубку с отверстием, в котором установлен тугоплавкий электрически изолированный от трубки нагревательный элемент, отверстие выполнено в наружной части трубки, а нагревательный элемент имеет дугообразную форму и возможность вертикального перемещения в трубке через отверстие.На чертеже схематически изображен трубчатый непламенный атомизатор. 5 10 Устройство представляет собой печь, содержащую графитовую трубку 1, которая расположена между полыми электродами круглой формы 2, на графитовой трубке 1 имеется щель 3, служащая для ввода в трубку по на 15 20 правляющим 4 нагревательного элемента 5, предназначенного для предварительной термической обработкипробы и для испарения определяемогоэлемента или его соединения внутритрубки. Электроды 2 соединены с цилиндрическим корпусом печи винтами6. Между одним из электродов и корпусом имеется изолирующее кольцо 7 дляпредотвращения короткого замыкания 25 30 чители. Разогрев нагревательного тока через корпус печи. С той жецелью винты 6 отделены от электрода2 изолирующими цилиндрами 8, вставленными в него. Между электродом и.головками винтов 6 расположены пружины 9 для регулирования силы сжатия графитовой трубки 1 между электродами 2, Для ввода дугообразнойчасти нагревательного элемента 5с образцом в щель 3 трубки на корпусе печи напротив щели 3 имеетсясъемное окно 10, а для продувания ар,гона - отверстие 11. Для охлаждениясистемы водой в электродах 2 имеют ся полости 12 с отверстиями 13, а скорпусом соединена металлическаятрубка 14. Для подвода тока к нагревательному элементу 5 служат электроды 15, которые через электроизолурующую основу 16 соединены с направляющими 4 для возвратно-поступательного движения нагревательного элемента, Для фиксации положения нагревательного элемента в рабочем 55положении (бесконтактное расположение выпуклой части нагревательногоэлемента 5 внутри графитовой трубки1) на направляющих 4 имеются ограниЗаказ 4572/33 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 элемента происходит регулируемым переменным электрическим током, Токонзмерительный прибор проГрадуирован в температурах.П р и м е р. Для определения Вх, находящегося в виде соединения В(ЯОЗ)2 в матрице ЯаЯОберут водный раствор ЯаЯОконцентрация которого известна. Из полученного раствора берут его часть 40 мкл и наносят на середину выпуклой части нагревательного элемента 5. Нагревают раствор до 100 С и высушивают его. Затем нагревательный элемент 5 с высушенным образцом вводят в щель 3 графитовой трубки 1 так, чтобы трубка 1 и нагревательный элемент 5 не касались друг друга. Поднимают температуру нагревательного элемента до температуры испарения исследуемого элемента, в нашем случае до температуры испарения т.е. до 10100 С. При этом из образца начинает сублимировать соединение Вд 05, Когда весь Вд испарится из образца и конденсируется на внутренних стенках трубки 1, нагревательный элемент 5 удаляют из трубки, закрывают окно 10 на корпусе печи и производят атомизацию находящегося в графитовой трубке 1 100503 4конденсата обычным образом. При такой температуре испарения матрицане испаряется из нагревательногоэлемента 5 и не создает помехи приопределении Вд. Изобретение в отличии от прототипа позволяет полностью исключитьпопадание на фотоприемник собствен О ного излучения атомизатора, Устройство позволяет также отделить отисследуемого элемента как труднолетучую, так и легколетучую основусоответствующим температурным и вре менным режимом нагревательного элемента и дает возможность приблизить,ся к такому абсолютному пределу обнаружения, который возможен лишь.при использовании чистых эталонных 2 О растворов анализируемых элементов.Предлагаемое изобретение в отличиеот прототипа позволяет легко переходить на старый способ измерения.(по Массману). Требования к темпера туростойкости и чистоте менее жесткипо сравнению с известным устройствомиз-за того, что во время атомизациинагревательный элемент выводится изтрубки. Заменять нагревательный элемент легче по сравнению с прототипом.