Способ контроля концентрации полимера в процессе полимеризации

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 09) СЮ С О К 1 О ГОСУДАРСТВЕ ПОДЕЛАМ И КОМИТЕТ ССОТЕНИЙ И ОТНРЬ ОБР ТВУ г(56) 1. Исакова Н.А. и др. Техничес кий анализ и контроль производства синтетических каучуков. "Химия", 1970.2. Авторское свидетельство СССР У 460797, кл. С 01 Н 11/00, 1969 (прототип).(54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПОЛИМЕРА В ПРОЦЕССЕ ПОЛНМЕРИЗАЦИИ, включающий измерение вязкости раствора полимера и последующий рас. чет концентрации раствора по полученной информации, о т л и ч а ю - щи й с я тем, что, с целью непре 01087831 рывного контроля концентрации в пр цессе получения низкомолекулярного полимера, после измерения вязкости раствора из контрольной пробы удаляют растворнтель и повторно измеряют вязкость, а расчет концентрации осуществляют по уравнению- вязкость раствораполимера;- вязкость полимера; - константы для данноготипа низкомолекулярного полимера; - температура процессаополимеризации, С.Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, а именно к способам контроля концентрации полимера, и может быть использовано в синтезе низкомолекулярных полимеров.Известен периодический способ контроля концентрации полимера в растворе в процессе полимериэации) включающий осаждение полимера из полуции и Цель изобретения - получение непрерывной информации о концентрации полимера в растворе в процессе получения никэмолекулярных полимеров.Поставленная цель достигается те что согласно способу контроля концентрации полимера в процессе полимеризации, включающем измерение вяэ кости раствора полимера и последующий расчет концентрации раствора по полученной информации) после измере ния вязкости раствора из контрольно пробы удаляют растворитель и повтор но измеряют вязкость) а расчет концентрации раствора полимера осущест ляют по уравнению раствора этиловым спиртом и высушивание выделенного полимера до постоянной массы. Технологическим регламентом предусматривается требуемая частота отбора проб, но не более трех раз в смену. Длительность проведения анализа составляетф б О мин Г 1 3.Недостатками данного способа являются трудоемкость, периодичность и большое время запаздывания чаемой информации о концентра раствора.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является спо соб контроля качественных параметров, в том числе концентрации поли. - мера в процессе полимеризации, путем измерения вязкости раствора полимера при двух скоростях сдвига с последующим расчетом молекулярной массы и концентрации 2 1.Известный способ пригоден только для растворов высокомолекулярных олимеров, обладающих неньютоновским характером течения,Однако растворы низкомолекулярных полимеров являются ньютоновскими средами и поэтому применение известного способа контроля становится невозможным.вязкость раствора низкомолекулярного полимера; г- вязкость ниэкомол яр но Го полим)нного константы для д типа низкомолек 1 2 яр го полимера,Согласно предлагаемому способу контроля концентрации измерение вяэ кости производится с помощью капиллярных вискозиметров постоянного расхода при скоростях сдвига, обеспечивающих надежное измерение в рабочем диапазоне вязкостей.Измерение вязкостей технологически удобнее производить при 20 С для растворов низкомолекулярного полимера и при 50 ОС для низкомолеку лярного полимера. Удаление растворителя осуществляетс)г с помощью вертикального пленочного аппарата, обеспечивающего необходимую производительность и гарантированное удаление растворителя из растворов с концентрацией от 5-20 мас.7.П р и м е р 1, В ходе процесса растворной полимеризации ниэкомолекулярного полибутадиена измеряют вязкость полимерного раствора с помощью капиллярного вискоэиметра в пленочном аппарате полностью удаляют растворительлярным вискозиметрределяют вязкость= 0,800 П;откуда 40 и другим капилом вторично опполимера )1 с,5"= 72 ОО П,П(7200)10 -С расч = 21) 0750 при К = 4,5.10КЗ = б 74 К 4. = 4В таблице для сравнконцентрации этого жеопределенные мет сПример 2, Позанной в примере 1, опкость раствора и вяэксго: О,21 О И; О,б 9;иведены ени олимера,хого остатетоцике уеделяют вять полимер7200 П одом,69; 4, Аналогично прииэкомолекулярного р им 3 для 1 800 10 1(9,8 Срасч = 27, 14% При .этом К , Ег, К Сравиительнце данные значений концентраций поК 4- те же, асчетных 3 предлага" Составитель В. КрутинКоссей Техред Т.фанта Корректор А. Зимокосо Редактор Заказ 2646/3 Подписноеомитета СССРоткрытийкая наб д. 4 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и 13035, Москва, Ж, Рауш"Пате н Филиа Срасч = 15,0%Константы К 1 с Кг, Кр, К 4 - те П р и м е р 3. По методике, у заикой в примере 1, в ходе процес растворной полимериэации низкомол кулярного полииэопрена определяют вязкость раствора полимера и вязкость полимераф= 0,350 П; о= 1100 П олиизоирена грб = 1 800 П; 50 = 7200 П 1087831 4емому слособу и значений, полученныхопытным путем по методу сухого остатка приведены в таблице Способ позволяет непрерывно и до. стоверно определять концентрацию в процессе полимериэации, что. делает возможным проводить оперативное регулирование процесса синтеза. При этом вязкость раствора низкомолекулярного полимера и вязкость полимера, измеряемые непосредственно, дают дополнительную и необходимую информацию о процессе, которая сов" местно с информацией о концентрации может быть использована для управле. ния процессом синтеза с целью получения НМ полимера с заданными свой-. ствами.Предлагаемый способ контроля кон центрации оперативен, по сравнению с существующими менее трудоемок и значительно сокращает время получения информации.