Способ контроля качества спекания шихты корундовой керамики

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУ БЛИН 1 3(501 М 21/35 Й НОМИТЕТ СССР РЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИУДАРСТВЕННДЕЛАМ И НИЯ ОБР ТВУ АВТО красное излуиз.-матвлит.,7/рЯЮ го,/ 0 30 АНИЕ ИЗ РСИОМУ СНИДЕТЕЛ(54(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВАС 933 ЭНИЯ РЮХЮ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ801081482 д путем опрецеления И и у:фаз М О,о т л и ч а ю щ и й с я .тем, что,с целью повьыения точности контроля, облучают образец пихты ИК-излучением и регистрируют поглоцения вдиапазоне частот 400 - 1000 см "и по относительной интенсивностиполос пропусканйя в областях 513и 1000 см-"и попоаению максимумовполос поглощения в областях 440460 см , 580 - 610 см судят о качестве спекания шихты корундовойкерамики.Изобретение относится к способам спекания порошковых, материалов на основ е ок иси алюминия, используе мых во многих отраслях промышленности: электронной , электротехнической, радиотехнической, строитель ной, металлургической и т.д.Известен способ контроля качества спекания путем измерения темпера туры излучающей шихты с помощью пр рометра, термопары (,1.Известный способ контроля непригоден для оценки качества спекания порошковых керамических материалов потому, что, температура является технологическим Фактором, а иэвест ный метод не дает сведений о процессах, происходящих в материале при ее обжиге. Этот способ требует дополнения другими способами(т.е. повторного контроля).Наиболее близким техническим решением к иэобратению является способ контроля качества спекания порошковых материалов на основе окиси алюминия путем определания.о(,и фаэ АГОСогласно данному способу для кон троля фазового состава в окись алюминия вводят окись хрома и по цвету определяют фазовый состав. В оЬразе окиси алккиния окись хрома растворяется с образованием розовой окраски, в р -фазе А 22 Оз окись хрома имеет зеленую окраску 12.Существенным недостатком данного метода является субъективность оценки, а также невозможность идентификации с-и у -Фаз в случае образования сростков (агрегатов) пластинчатых монокристаллов окиси алюминия, а также иэ-за образования конгломе ратов. В связи с этим данный метод имеет низкую чувствительность (является лишь приближенным), а также не обеспечивает экспресс-информацию. во время обжига. Для измерения одного образца требуется 3 " 8 ч,Целью изобретения является повышение точности контроля качества спекания из-эа условий неравномерного распределения температуры в зоне обжига печи.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля качества спекания шихты корундовой керамики путем определения с -и т-фаз А 10облучают образец шихты ИК-излччением и регистрируют ИК" спектры поглощения в диапазоне частот 400-1000 см и по относительной интенсивности спектральных полос пропускания в областях 513 и 1000 см-"и положению максимумов полос поглощения в областях 440- 460 и 580-610 см судят о качестве спекания шихты корундовой керамики. Причем высокому качеству спекания соответствуют положения макси" мумов полос в областях 450-460 и 600-610 см ,а значение величины относительной интенсивности равно 65 - 90.Сущность предлагаемого способазаклюнается в следукщем.Регистрируют ИК-спектр поглощенияпорошка в области 4001000 см ,Возникновение ИК-спектра обусловлено изменением колебательных движений молекулы в результате поглощения ею ИК-излучения с частотами,соответствукщими ее собственнымчастотам колебаний. ЧГстоты спектральных полос поглощения зависят отприведенной массы колеблющихся однаотносительно другой частиц, составляющих молекулу или ее структурную 20 группу, расстояния между ниии и силы связи. Силы связи зависят отвалентности, плотности упаковкичастиц (соединения атомов или ионов в блоки, полимерицаэии анион ных групп и т.д.). Чем большеплотность (качество спекания). вещества и стабильнее структура приравной валентности и приведенной массе, тем виве частота (положение 30 спектральной полосы в см , чем боль-.ше измерение дипольного момента,тем выше интенсивность, Например,у кристаллов спектральные полосыбобее интенсивны с резкими четкими З 5 максимумами, с более высокими частотами (примером кристаллическоговещества является о, -Фаза АСС ),у аморфных структур полосы широкие с нерезкими гранями и с малойинтенсивностью (примером являетсяг -Фаза А 020. После регистрацииИК-спектра порошковой массы определяют положение частот, соответствующих экстремумам пропускания в областях 513 и 1000 см ", измеряют их 45 интенсивность (исоответственчно), определяю относительнуюинтенсивность 100 (в процентах)и положение максимумов ИК-полоспоглощения в областях 440-460 и 50 580 - 610 см- . По величине относительной интенсивности спектральныхполос ЧЯ,пропускания судят оофазовом составе А 6 Оэ, а по положению максимумов полос поглощения 55 судят о плотности упаковки частиц.По этим данным судят о качествеспекания шихты корундовой керамики.На фиг,1 представлена экспери ментальная зависимость относительной интенсивности после пРопускания ,( от фазового состава окисиалюмйнйя; на фиг.2 - ИК-спектрыпоглощения двух партий шихты корундовой керамики.)"% 20 10 0 г 0 00 700 100 Фиг 2 витель Б. Широковд В.ДалекорейКорректор,М. Шарсаи г г Сост В.Данк е г гг г гТираж 823Государственногоделам изобретениймосква, Л, Рауш каз 1537/36ВНИ Подписноеомитета СССРоткрытийкая наб., д. 4/5 Филиал ППППатент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ИК-спектр шихты корундовой керамики, представляющий смесь 70 у-фа. зы и 30 К-фазы Щ 0 , характеризует низкое качество спекания. Как видно иэ ИК-спектра, полосы погло.:щения такой массы нереэкие, а с малой интенсивностью, максимумы полос лежат в крайне низких областях 440 и 580 см-"(кривая 1 на , фиг 2)В ИК-спектре поглощения (кривая 2 иа фиг.2) полосы с высокой интенсивностью (отношение максимумов интенсивности составляет 82) более резкие, положения максимумов ;полос сдвинуты в:высокочастотную область до 450 и 600 см-, что свидетельствует о высоком содержании МО 3 в массе (до 90) и достаточно высокой степени спекания.С помощью предлагаемого способа проводится контроль пригодности шихты для производства керамики Ъи ВК 94"1 при пониженной температуре обжига изделий до 14001500 С (вместо 1650 - 1750 С) контроль фазового состава. исходного сырья (окиси алкивния, техничесГ кого глинозема), а также контрольравномерности распределения компонентов в шихте керамики.Нрецлагаевый способ обеспечивает экспресс-информацию (аналиэ од ного измерения происходит в течение не более 2-3 мин), не требует дополнительных измерений. В результате его использования повышается производительность труда, 10 уменьшается время анализа. Крометого, предлагаеьйй способ в отличие от известного может дать оценкупроцессов, происходящих в материалах во время его обжига, и устанав ливает готовность пораакового материала для производства корундовойкерамики. При этом повышается качество иэделий иэ исследуемого порошкового материала.Предлагаемый способ контролякачества спекания шихты корундовойкерамики обеспечивает высокую чувствительность и малую погрешностьизмерений благодаря использованию 25 спектрофотомеров, погрешность измерения интенсивности которых непревышает 1.1