Способ измерения адсорбции смесей газов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 3(51) О 01 И 31 06 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) (57) 1. СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ АДСОРБЦИИ СМЕСЕЙ ГАЗОВ, включающий заполнение калиброванной емкости исходнойсмесью газов, педсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую фиксацию изменения физическихпараметров газов, газовой смеси й адсор 5 ента, необходимых для расчета веЯО 1078 личины адсорбцин, при регламентированных условиях термостатирования адсорбции перед фиксацией изменения физических параметров, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воспроизводимости результатов измерений при повторных измерениях и уменьшения погрешности измерений, исходную смесь газов разделяют в калиброванной емкости на компоненты путем последовательного охлажде- ния отдельных поверхностей калиброванной емкости до различных температур, конденсации и вымораживания компонентов в порядке уменьшения температуры кипения-конденсации компонентов с достижением равных парциаль ных давлений компонентов, с последу щим напусканием их к адсорбенту при изменении температур кипения-конден сации каждого компонента. С:1078320 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что компоненты напускают к адсорбенту в порядке повышения или понижения их температур кипения-конденсации. над адсорбентом и любые условия охлаждения контрольной навески адсорбента, Большая длительность процессаадсорбции до начала измерений, ког 5 да изменение физических параметров,необходимых для расчета величиныадсорбции, практически уже не наблюдается, не исключает погрешность измерений при температурах адсорбен та 77 - 300 К и составляет от0,01 см /г до 10 см 3/г.Целью изобретения является обеспечение воспроизводимости результатовизмерений при повторных измеренияхи уменьшение погрешности измерений.Указанная цель достигается тем,что согласно способу, включающемузаполнение калиброванной емкостиисходной смесью газов, подсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую Фиксацию изменения физических параметров газов, газовой смеси и адсорбента, необходимых для расчета величины адсорбции,при регламентированных условияхтермостатирования адсорбции передфиксацией изменения физических параметров, исходную смесь газов разделяют в калиброванной емкости на 30компон ен ты путем последовательногоохлаждения отдельных поверхностейкалиброванной емкости до различныхтемператур, конденсации и вымораживания компонентов в порядке уменьшения температуры кипения-конденсации 35 компонентов с достижением равныхпарциальных давлений компонентов,с последующим напусканием их к адсорбенту при изменении температуры кипения-конденсации каждого компонен та.При этом компоненты напускают кадсорбенту в порядке повышения илипонижения их температур кипения-конденсации.45 Причем при термостатировании адсорбента производят подъем или понижение температуры ступенчато,до температур кипения-конденсации нарускаГемых компонентов.50 На чертеже изображено устройстводля реализации предлагаемого способа. Изобретение относится к измерительной технике, а именно к получению характеристик адсорбции газовых смесей, которые используются для изучения газоадсорбциоыных свойств пористых материалов (адсорбентов) и необходимы для расчета газовых систем с адсорбентами.Известен способ измерения адсорбции однокомпонентных газов объемным способом, включающий заполнение пред варительно подготовленной емкости с адсорбентом определенным газом, например азотом, с последующей фиксацией изменения параметров газа и адсорбента (11.Недостатком способа является то, что при его помощи невозможно измерить адсорбцию смеси газов, так как величина адсорбции зависит от условий охлаждения адсорбента, напуска газа к нему.Известен способ измерения адсорбции смесей газов, включающий заполнение калиброванной емкости исходной смесью газов, подсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую фиксацию изменения физических параметров газов, газовой смеси и адсорбента, необходимых.для расчета величины адсорбции, при регламентированных условиях термостатирования адсорбции перед фиксацией изменения фиических параметров 2.Недостатком известного способаявляется то, что величина адсорбции смеси газов, определяемая с помощью современных прецизионных прйборов, может быть различной для однотипных систем адсорбат-адсорбент в зависимости от условий охлаждения адсорбента, напуска газов к нему, адсорбционных свойств слоев сконденсированных газов, условий десорбции низкокипящих компонентов газовой смеси и других факторов. Это привело. к использованию б 9 льших калиброванных емкостей вблизи адсорбента и развитых поверхностей теплоотдачи адсорбента, способных обеспечить постоянство максимального парциального давления того или иного плохо адсор 4 бируемого компонента газовой смеси 3. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что при термостатировании адсорбента производят подъем или понижение температуры ступенчато до температур кипения-конденсации напускаемых компонентов.Заказ 937/37 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Установка включает емкость для адсорбента - адсорбер 1, адсорбент 2 (контрольная навеска), термостатирующую оболочку адсорбента, калиброванную емкость 4 для газов, экраны 5 - 8(тепяоизолированные поверхности конденсации-вымораживания), манометрические и масс-спектрометрические приборы 9 - 12, вентили (запорная и ,регулирующая арматура) 13 - 22.Определенная исходная смесь газов 10 через вентиль 14 подается в калибро-. ванную емкость 4 при открытых вентилях 19 . - 22. С помощью приборов 9 и 10 измеряют общее н парциальное давление газов, введенных в емкость 4, 35 и вычисляют количественный состав при постоянной для всех элементов емкости 4 температуре Т После этого последовательно охлаждают экраны 5- 8 до различных температур Т , 20 Т, ТЗ и Т+, обеспечивающих последовательную конденсацию или вымораживание на экранах 5 - 8 отдельных компонентов газовой смеси с достижением равных парциальных давлений. При 25 ,этом каждый последующий экран охлаждается до более низкой температуры и конденсация или вымораживание компонентов газовой смеси производг.тся в порядке, понижения температуры кипения-конденсации компонентов. По окончании процесса охлаждения экранов и разбивки газовой смеси на компоненты экраны 5 - 8 герметизируют соответствующими вентилями 19 22 емкости 4.Одновременно с этим производят подготовку (очистку и обезгаживание) определенной навески адсорбента 2 в адсорбере 1, который откачивают через вентиль 23. Затем измеряют объем мертвого пространства в адсорбере 1 с помощью инертного газа, плохо адсорбирующегося при данной температуре Та, и после вторичной откачки адсорбера 1 закрывают вен тиль 23 еПосле проведения указанных операций открывают вентиль 13 и газы из емкости 4 получают доступ в адсорбер 1, приходят в соприкосновениес адсорбентом 2 и начинают адсорбироваться, при этом повышают температуру отдельных экранов 5 - 8 и,открывая поочередно соответствующиевентили 19 - 22, обеспечивают полноеиспарение компонентов газовой смесис экранов 5 - 8 и их напуск к адсорбенту последовательно в порядке повышения или понижения температурыкипения-конденсации компонентов.Подъем или понижение температурыадсорбента 2 при термостатированиив процессе адсорбции газов из каждого отсека емкости 4 производят ступенчато, соответственно до температур кипения-конденсации напускаемыхгазовых компонентов. Одновременнофиксируется изменение давления в адсорбере 1 и емкости 4.Обусловленное регламентом измерений или истинное равновесие при конечной температуре охлаждения адсорбента устанавливается, когда оказывается поглощенной лишь часть исходной газовой смеси. По равновесномудавлению вычисляют количество газовпри температуре Та, оставшихся неадсорбированными.Количество непоглощенных газовпредставляет собой разность междуколичеством газов, введенных в установку через вентиль 14, и количест 1 вом непоглощенного остатка в мертвомобъеме. адсорбера 1 и в емкости 4 ссоединительными трубками,Предлагаеьвяй способ измерения адсорбции смесей газов обеспечивает повышенную воспроизводимость результатов измерений при повторных измерениях, меньшую погрешность измерений и способствует единству газоадсорбционных измерений, выполняемых на различных установках. Все это создает возможности для повиаения качества исследований процессов адсорбции смесей газов и получения данных, необходимых для нужд проваааленности.