Способ выделения атомов и ионов водорода из газовых смесей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) 111) 15 3151) С ТЕТ СССРИ ОТКРЫТИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫИ К ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕ ЕТЕНИ 4 Р ОПИСАНИЕ ИЗОБР А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(72) А. И. Лившиц и М. Е. Ноткин (71) Ленинградский электротехнический институт связи им. проф. М. А. Бонч-Бруевича(56) 1. Авторское свидетельство СССР446466, кл. С 01 В 3/50, 1974.2, Авторское свидетельство СССР794961, кл. С 01 В 3/50, 1980. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АТОИОНОВ ВОДОРОДА ИЗ ГАСМЕСЕЛ, содержаших молекуляр. род, путем пропускания через ме. кую мембрану при повышенной уре, отличающийся тем, что, с цепечения эффективного проведения при высоких температурах, в каеталлической мембраны испольбрану из ниобия.(54) (57) МОВ И ЗОВЫХ ный водо талличес температ лью обес процесса честве м зуют мемные газы. Например, уже при комнатной температуре поверхность ниобия покрыта плотной тонкой пленкой окиси ниобия. При этом образуются весьма стойкие соедине 55 Изобретение относится к физическойхимии, газовому анализу, вакуумной технике и может быть использован для выделения атомов и ионов водорода, а такжеего изотопов из газовых емесей, его детектирования на существенно превосходящемфоне других газов, включая и молекулярный водород, откачки вакуумных систем,в которых атомы и ионы водорода или егоизотопы служат рабочим газом,Известен способ детектирования (выделения) атомов водорода путем пропускания водорода через перегородку из палладия, температура которой поддерживаетсяв диапазоне 0 в 2 С. Регистрация проникающих атомов осуществляется по повышению давления в выходном объеме 1.15Недостатками указанного способа являются узкий интервал рабочих температур и невозможность работы при высокихтемпературах, высокая инерционность измерений, высокая стоимость из-за использования драгметалла палладия.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результтату является способ выделения атомов иионов водорода из газовых смесей, содержащих молекулярный водород, путем пропускания через металлическую мембрану, изготовленную из железа, при 320 в 9 К 2.Недостатками известного способа являются относительно узкий диапазон рабочих температур и невозможность работы вобласти высоких температур, что связанос использованием перегородки из железа(вероятность проникновения атомов и ионовводорода через перегородку из железа приТп 650 С равна 0,2).Целью изобретения является обеспечение эффективного проведения процессапри высоких температурах.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу выделения атомов и ионов водорода из газовых смесей, содержащих молекулярный водород, путем пропускания через металлическую мембрану приповышенной температуре, в котором мембрану изготовляют из ниобия.Предлагаемый способ позволяет расширить температурный интервал применения .мембраны с 650 до 1600 К с повышением45вероятности проникновения атомов и ионовводорода при температурах 650 в 16 Кс 0,4 до 0,9, т, е. 2 - 4,5 раза по сравнениюс известным способом.Возможность использования ниобия вкачестве материала для перегородки связана с тем, что ниобий благодаря его высокой химической активности уже при относительно низких температурах интенсивно хемосорбирует (и растворяет) различния. В частности, кислород удаляется из твердых растворов МЬО лишь при температурах выше 1900 К. Это способствует получению сильно пассив и рова нного состояния поверхности, которое с одной стороны, не препятствует поглощению водорода металлом, если этот водород находится в атомарном или ионизированном состоянии, а с другой - препятствует поглощению металлом молекулярного водорода. Кроме того, выбор указанного диапазона и высокие рабочие температуры обеспечивают быструю диффузию водорода в ниобии, т. е. малую инерционность в случае детектирования.Выбор границ диапазона температур в предлагаемом способе производится исходя из того, что границей диапазона считается величина параметра, при которой основная характеристика объекта уменьшается в е раз. В данном случае на границах температурного интервала наблюдается соответствующее уменьшение величины вероятности проникновения.Способ осуществляют следующим образом.Пучок атомов водорода, вылетающий из источника, попадает в вакуумный объем, в котором находится смесь газов, включающая молекулярный водород, который образуется, в частности, из рассеянных атомов пучка, рекомбинирующих на стенке у:- тановки. Требуется выделить (продетектировать) атомы водорода на фоне смеси газов в объеме. Это достигается с помощью перегородки, выполненной из ниобия и установленной на пути атомов пучка. Атомы водорода, попадающие на перегородку, абсорбируются ею с вероятностью, близкой к единице, проникают сквозь нее и, десорбируясь с противоположной стороны перегородки в виде молекул, попадают в измерительный объем. Здесь они повышают парциальное давление водорода, что регистрируется с помощью манометрического датчика (например, масс-спектрометрического датчика РМО - 4 С) . Откачка измерительного объема осуществляется через калиброванную трубку с известной пропускной способностью, что позволяет не только фик. сироваться появление атомов в основном объеме, но и проводить, зная характеристики ниобиевой перегородки, точные количественные измерения интенсивности потока атомов, подающего на перегородку.Температура перегородки устанавливается с помощью внешнего источника света, сфокусированного сквозь оптическое стекло измерительного объема на перегородку.Проведены исследования проникновения атомов и ионов водорода сквозь перегородку из ниобия толщиной 2 Осм и сняты зависимости проникновения водорода о" температуры перегородки и интенсивности,4 110Составитель Е. Корниенко ан Техред И. Верес К Тираж 464 ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и от кры 113035, Москва, Ж - 35, Раушская на илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул.Редактор Н. ДжугЗаказ 221/20 орректор И. ЭрдеииодписноеСССРийд. 4/5Проектная, 4 падающего на нее потока атомов или ионов.Пример. Исследован процесс проникновения атомов и ионов водорода через перегородку из ниобия. Измерения проводят с интенсивностями падаю 1 цих на перегородику потоков атомов 2 10 ат./см с и ионов 210 ц - 210" ионов/см 2 с на фоне молекул водорода до 10торр (падающий поток - 10 молкул/см. с) и давлении других газов Оа, НлО, Ма, СО, СО, Нас 1 до 10 "торр Процесс ведут при 650 К, 1100 и 1600 К. Приведенные в таблице, экспериментальные данные по вероятности проникновения указывают на высокую проницаемость перегородки из ниобия по атомам и ионам водорода. Параметр-вероятность проникновения сквозь перегородку - отношение проникающего сквозь перегородку потока к падающему х = 1 прон/1 пад. Таким образом, благодаря использованию перегородки из ниобия оказывается возможным проводить детектирование, откачку и выделение атомов и ионов водорода и его изотопов при высоких температурах до 1600 К более широком интервале температур, чем при использовании известного способа.