Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

)ккккккк. - к ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ"Химия", 1974, с. 2.2. Авторское свидетельство СССРМ 608807, кл. С 08 В 11/12,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой целлюлозысмесью щелочи и натриевой соли монохлоруксусной кислоты и выделениемцелевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, обработку проводят в двухшнековом реакторе-смесителе сначала при .комнатной температуре,а затем постепенно повышают температуру до 85-100 С до достижения пласо,тичного гомогенного состояния реакционной смеси.Изобретение относится к получениюпроиэнодных целлюлозы, а именно кспособу получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ)Известен непрерывный метод получения КМЦ, включающий следующие стадии: мерсеризацию целлюлозы на установке непрерывного действия, отжим,измельчание и охлаждение щелочнойцеллюлозы, смешение мерсеризированнойцеллюлозы с натриевой солью монохлоруксусной кислоты (МаМХУК), этерификацию и сушку 1) .Оборудование, работающее на предприятиях, малопроизводительно, громоздко и энергоемко. Существующие 15смесители не обеспечивают нужного качества смешения щелочной целлюлозы с,МаМХУК и,как следствие, наблюдаетсянизкое содержание основного вещестна в конечном продукте и его неоднородность,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения КМЦ одновременной обработкой линта хлопковой целлюлозы смесью 17-27-ноговодного раствора ИаОН с БаМХ 1 К при2515-45 С с последующей сушкой готового продукта. Процесс ведут при перемешивании в лопастном смесителе периодического действия в течение 1,5 чпри 15-45 С, после чего продукт суошат до требуемой влажности. Мольноесоотношение целлюлозы, едкого натраи МаМХУК 1:1,7:2,б; 1;1,2;1,0;1:2:1,9,при этом содержание основного вещества в абсолютно сухом З 5техническом продукте не превышает53 2) .Указанный способ обладает следуюцими недостатками. Процесс периодиЧеский, время обработки материала 401,5-2 ч. Перемешивание смеси в лопастном смесителе происходит как переориентация сыпучих частиц без силового воздействия, Температурный режимне поддается регулированию, так как 45коэффициент теплоотдачи от сыпучихк стенке смесителя весьма низок. Влопастном смесителе происходит неравномерная обработка элементарныхобъемов смеси.Целью изобретения является интенсификация процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения карбоксиметилцеллюлозы обработкой целлюлозы смесью щелочи и натриевой солимонохлоруксусной кислоты и выделением целевого продукта, обработку проводят в двухшнековом реакторе-смесителе сначала при комнатной температуре с последующим постепенным пони- бОшением температуры до 85-100 С додостижения пластичного гомогенногосостояния реакционной смеси.На чертеже показана схема рабочихорганов двухпоршневого реактора-смесителя с рабочими зонами, образованными набором прямых и обратных вит-.ков, а также характер распределениятемпературы и давления по рабочимзонам, где 1, 1, С Зи Р РРЗ- значения соответственно температур идавлений в рабочих зонах.Предлагаемый способ получения КМЦосуществляют н днухшнековом реакторесмесителе, который содержит ряд рабочих (технологических) зон, образованных различными наборами винтовыхнасадок с правым и левым направлениемнарезки.Исходную смесь дробленой целлюлозы и соли 1 аМХУК одновременно с раствором щелочи подают в зону загрузкиреактора-смесителя, откуда транспортируют в рабочие зоны машины. Благодарявстречному напорному эффекту прямыхвитков с левым направлением нарезки иобратных с правым направлением нарезкив зоне их нстречи создается повышенное давление, в результате чего перерабатываемый материал принудительнопродавлинается через зазоры в обратных витках, подвергаясь одновременному сжатию и сдвигу, Проходя через рядпоследовательно расположенных рабочих зон реактора-смесителя, перерабатываемая смесь приобретает пластичность и гомогенность. Возникающиев материале напряжения сжатия и сдвига увеличивают интенсивность взаимодействия щелочи с целлюлозой, создают условия для расщепления целлюлозы на волокна, что увеличивает поверх-.ность контакта реагирующих компонентов. Интенсивные сдвиговые деформации улучшают распределение щелочии соли БаМХУК в целлюлозе, создаютгомогенизацию смеси.В результате интенсивных деформаций сдвига внутри перерабатваемогоматериала генерируется тепло, необходимое для процесса, Ввиду того, чтов.рабочих зонах масса находится нсжатом состоянии и одновременно подвергается многократной деформации,создаются хОрошие условия для теплоотдачи массы к стенке, что создаетблагоприятные условия для поддержания температурного режима с помощьюсистемы охлаждения,Температурный режим поддерживаютв реакторе-смесителе в пределах от20 до 85-1000 С, причем температуру.смеси повышают по мере унеличенияпластичности массы, На выходе из реактора-смесителя может быть установленорежущее устройство для получения товарной КМЦ в виде гранул, Кроме того, н реакторе-смесителе могутбыть предусмотрены зоны сушки дегазации), что повышает эффективностьиспользования реактора-смесителя.П р и м е р 1. В загрузочнуюзону двухшнекового реактора-смеситеЗаказ 10339/26 Тираж 494 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ля непрерывного действия РСШсдиаметром шнеков 90 мм, содержащегошесть рабочих зон, подают весовымдозатором предварительно подготовлен.ную смесь дробленой целлюлозы сМаМХУК, туда же насосом-дозатором 5НД дозируют раствор щелочи концентрацией 26. Мольное соотношение.целлюлозы ЯаМХУК и БаОН 1.1,9:2,0.Производительность реактора-смесителя устанавливают путем настройки 1 Одоэаторрв в пределах 36-40 кг/ч.Проходя шесть последовательно расположенных рабочих эон реактора-смесителя,исходная смесь подвергается многократному совместному воздействию сжатияи сдвига, при этом пластичность игомогенность смеси увеличивается припрохождении рабочих зон,Температуру устанавливают с помощью системы охлаждения по зонамследующим образом,оС: 1-я эона 20-30;2-я 40-45; 3"я 50-60; 4-я 65-70;5-я 70-80; б-я 80-85, Время нахождения смеси в машине 3-5 мин.Полученный продукт имеет следую 25щую качественную характеристику:Содержание влаги,30-40Содержание свободнойщелочи,ОтсутствуетСЬдержание основного вещества,30Степень полимериэации Не ниже 400Степень замещения 55-65П р и м е р 2. В зону загрузкиреактора-. смесителя РСШ, содержащего 8 рабочих зон, подают смесь дробленой целлюлозы с БаМХУК; туда жедозируют раствор щелочи концентрацией21,6 при мольном соотношении 1;1,9:,2,.производительность реактора-смесителя 40устанавливают в пределах 36-40 кг/чсмесь обрабатывают в восьми последо-вательно расположенных рабочих зонахреактора-смесителя при одновременномвоздействии сжатия и сдвига в каждой 45рабочей зоне, доводя смесь до пластичного состояния.Температуру в рабочих зонах поддерживают следующим образом, С: 1-язона 20-30 2-я 30-40 3-я 45-50ф тф 504-я 50-55;,5-я 60-65; б-я 70-75; 7-я,70-85; 8-я 85-90. Время нахождениясмеси в машине 4-6 мин.Полученный продукт имеет следующиепоказатели качества: Содержание влаги,Содержание свободнойщелочи,ОтсутствуетСодержание основного вещества,50-70Степень полимериэации Не ниже 400Степень замещейия 55-80П р и м е р 3. В зону загрузкидвухшнекового реактора-смесителяРСШ, содержащего 8 рабочих эон,подают,. весовым дозатором смесьдробленой целлюлозы с БаМХУК, тудаже насосом-дозатором НД дозируют раствор щелочи концентрацией 21,6 примольном соотношении 1:1,9:2. Производительность реактора смесителяустанавливают в пределах 36-40 кг/ч.Проходя восемь последовательно расположенных эон реактора-смесителя,исходная смесь подвергается многократному совместному воздействию сжатия и сдвига, причем пластичность смеси увеличивается по мере прохождениярабочих зон,Температуру устанавливают с по- мощью системы охлаждения по зонам следующимобразом,оС; 1-я 20-30;2-я 30-40; 3-я 40-50; 4-я 50-55; 5-я 60-65; б-я 65-75; 7-я 80-90; 8-я 92-100. Время нахождения смеси в машине 4-6 мин.1 Конечный продукт имеет следующие показатели качества;Содержание влаги,20-30 Содержание свободнойщелочи,Содержание основноговещества,50"70 Степень полимеризации Не ниже 400 Степень замещения 55-80 Предлагаемый способ позволяет создать одностадийное безотходное производство, аппаратурное оформление которого состоит иэ дозаторов исходных компонентов и двухшнекового реактора- смесителя, что позволит снизить металлоемкость и энергоемкость произ-. водства, вдвое сократить обслуживаю-. щий персонал, автоматизировать производственный процесс. Кроме того, предлагаемый способ позволит увеличить выход основного вещества на 10-15 при прочих показателях, отвечающих требованиям стандарта.