Композиция для жидкостной хроматографии полимеров

(191 01) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ У Я ЖИДЛИМБ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(72) Л. 3. Випенчик, О. И. Куренбин, Т. П. Жмакина, В. В. Нестеров, В. Д. Красиков, Б. Г. Бепенький, С.-П. Жцанов и Б. И. Вензель (71) Ордена Труцового Красного Знамени инртитут высокомопекупярных соединений АН СССР:и Институт химии сипикатов АН СССР(56) 1. Риман В., Уоптон Г. Ионоо менная хроматография в анапитической химии. Пер. с ангп. М., Мир", 1973, с, 331-348.2. Чац Ч.И а 1 ппага С,а., К 1 гК 1 апд .1.-"1.СЬговайодгф, 1978, 149 р, 4 б 5-487 (прототип).(54) (87) 1. КОМПОЗЙЦИЯ ДЛ КОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПО РОВ, включающая 510 -содержащий сорбент, о т л и ч а ю ш а я с я тем, что, с целью повышения эффективности В 01 Р 20/00 б 01 М 31/08 ее испопьзования путем увеличения тойности пинейной калибровки при определении молекулярно-массового распреце пения полимеров, композиция допопю- тельно соцержит цва мономоцапьных перехоцно-пористых неорганических ма териапа со средними радиусами пор 12,5.60 нм, а в катдстде 510 -соцержаше го сорбента - мономодальный микрон ристый сипикагепь со средним рацщ- сом пор 2,8-30 нм при спецующем сооъношенин компонентов, мас. %:Мономоцальный микропористый сипикагепь 39 60Мономоцапьные перехоцно-пористыенеорганическиематериалы 40-612. Композиция по и. 1, о т л и ч а ю ш а я с я тем, что в качестве мо номоцапьных перехоцно-пористых неорганических материалов она соцержит боросиликатные стекла марки МПС.Мономоцальныймикропористыйсипикагепь 39-60 Мономоцапьныеперекоцно-пористые неорганичеокие материапы 40-61 Текнопогия способа приготовпения цанной композиции эакпючается в спеВ качестве исхоцнык компонентов цпя композиции используют станцартные силикатные материапысипикагепь КСС и боросипикатные стекпа МПС 1, МПС, МПС-З, МПС, карактеризующиеся практически мономоцапьным распрецепе нием пор по рациусам, С помощью спепиапьной программы на ЭВМ рассчитывают оптимапьное соотношение кажцого из трех материапов в композиции цля обеспечения высокой точности пикейной капибровки в заранее выбранном интервале СММ. Спецнапьное исспецованне показало, что чиспо компонентов, равное трем, явпяется оптимальным, при меньшем количестве (ава компонента) срецнеквацратичное отклонение попучае. мой капнбровки от пинейной увепичивается в 2-2,5 раза, а при увеличении числа компонентов цо четырех происхоцнт незкачитепьное цополннтепьное прибпиженне к линейности,. но это упучшение сопровожцается большими спожнос- тями в расчетах состава композиции. Кроме того, в ряце случаев увеличение числа компонентов может привести к уменьщенню эффективности кроматографической системы. Сорбенты смешивают межцу собой в оптимапьном, строго поцобранном соотношении. загружают в кроматографнческую колонку, провоцят ее поцготовку по станцартной метоцике и затем калибруют по попнстиропьным станцартам.П р и м е р 1, йпя попучения линейной калибровочной зависимости масс в опигомерном циапаэоне мопекупярныклмасс (3 10-Зф 10 ф) смешивают сорбенты КСС, МПС 1 н МПСпри ух соотношении 49, 30 и 21 масс % соотг ветственно. Проверка рассчитанной капибровочной зависимости по попнстиропьным станцартам в тетрагицрофуране покаэапа линейность попученной калибровки с погрешностью 0,3%.П р н м е р 2. Провоцят линейную калибровку в попимерном циапаэоне мо(3, 104 2 106) смешивая сорбенты КСС, МПС-ЗиМПС1037938Изобретение относится к жицкостнойхроматографии полимеров, конкретнок сорбционным материалам цпя экскпкь.зионной кроматографии, и может бытьиспопьзовано цпя точного опрецепения ймопекупярнэ- массового распреаепения(ММР) и срецних мопекупярйых масс(СММ) разпичных поцимеров.Известно испопьзование цеппюпоэных ионообменников цпя хроматорга афического раэцепения органических псьпимеров 1Нецостатком цанных материапов явцяется то, что они не являются эффективными при кроматографировании непопярныхорганических соецинений.Нанбопее близкой к преапагаемойпо технической суцярсти и составу является композиции цпя жицкостиой хроматографии на основе пористых неорганических материалов. Данная композиция состоит иэ цвух бимоцапьных кремнеземных сорбентов с узким распрецепением пор в интервале 3 и 3,75 нмипи 2,35 и 60 нм. Испопьзование сорбентов с таким распрецепением пор позволяет произвоцить капибровку хрсматографнческой системы в циалаэоне мопукупярных масс от 10 цо 10 бпиэкуюк линейной, что существенно упрощаети ускоряет провецение хроматографичеокаго раэцепения попимеров 2)Нецостатками цанной композиции явпяются ограниченность линейной обпастилишь цвумя циапазонами мопекупярныкмасс (2 е 10 -10 . и 410 -106 и неочень высокая степень приближенияк линейной зависимости (точность капибровки), которая составпяет во всеминтервале ММР 3-5 %,Цепь изобретения - соэцание компофовицин цпя жицкостной кроматографни,обпацающей повышенной эффективностьюпри ее испопьзовании путем увеличенияточности пикейной капибровки при опрецепении ММР полимеров.45. Поставпенная цепь аостигаетсякомпозицией дпя жицкостной хроматографии полимеров, включающий 50-соаержащий сорбент, в качестве которогоберут мономоцапьный микронористыйсипикагепь со средним рациусом пор2,8-3,0 нм и ава мономоаапьнык перехоано-пористых неорганических материала со средними радиусами пор 12,560 нм, в качестве которых берут бо 55росипикатные стекпа марки МПС приспецующем соотношении исхоаных комцонентев, мас. %:10379 3в соотношении 39, 20 н 41 мас. %соответственно. В цыанном примерепогрешность калибровочной прямой составпяет 0,4 %.П р м е р 3. Провоцят пинейнуюкалибровку в олигомерном и попимерномциапазонах мопекулярных масс (3102210 ), смешивая сорбенты КСС, МПС 2и МПС 4 в соотношении 50, 40 и 10 мас%соответственно, В цанном примере10погрешность калибровочной прямой составляет 0,5 %,П р и м е р 4. Провоцят линейнуюкалибровку в диапазоне 2 "10 - Э 10попримеру 1,но смешивая сорбенты КСС, цМПСи МПСв количестве 60, 31и 9 мас. % соответственно. В цанномпримере погрешность калибровки соотавляет 0,4 %,П р и м е р 5. Провоцят линейную 20калибровку в диапазоне 1,810 - 106по примеру 2, но смешивая стрбенты 38 4КСС, МПСи МПС 4 в количестве 40, 2, 237 и 36,1 мас % соответст венно. В цанном примере погрешность калибровки составляет 0,5 %.Как вицно из прецставценных прим ров, предлагаемая композипия позвопяет увеличить по сравнению с прототипом точность калибровки практически на поряцок, сцепав ее сопоставимой с воспронзвоцимостью хроматографичеоких данных на современных приборах. Технико-экономические преимуществапредлагаемой компоцизии заключаютсятакже в повышении общей эффективности капибровки, которая опрецепяется наклоном капибровочной прямой. Дпяобеспечения оцинаковой эффективностив оцном и том же циапазоне копекупярных масс требуется в 1,5-1,7 разаменьше предлагаемых сорбентов, чемизвестных.Составитепь Р. ПензииРедактор С. Пекарь ТехрецМ.Гергель, Корректор А, ТяскоЗаказ 6082/5 Тираж 688 Поцписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по цепам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., Й. 4/5 . филиал ППП Патент", г, Ужгороц, уп. Проектная, 4