Способ для приготовления препаратов ферромагнитных веществ для электронной микроскопии и устройство для его осуществления

ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙСАНИЕ ИЗО Е ВИДЕТ ВТОРС.(2 (2 4323 4.05.7,08, . К. Д ринько ИГОТОВЛЕНИЯАГНИТНЫХ ВЕННОЙ МИКРОСЛЯ ЕГО ОСУШЕ(54) СПОСОБ ПРЕПА РАТОВ ШЕСТВ,ПЛЯ З ПИИ И УСТРО,ПЛЯ ПР ФЕРРОМ ЛЕКТРО СТВО О 2 3, Бюуцченк и И,т кодл, Дум КО 2 ЕНИЯ.1, Способ приготовлферромагнитных вещесроскопии, включнку-поцлоства, возцом и послтлича ия препарааляэлектющий нанесе т. 57 иих 85,8 торскоежку циспергироваействие на негоецующее закреплеющийся те 978.Р ви м и м К ю новь йнвып, 2,(п вешест 4, Ультраз гн ерга ковойическое уатаци пл оск ос ти пердикулсание и инс 978 (прото УЗОПТ, Техн рукция по экспл воды им, А.(56) 1. АвМ 716086,2. АвторсИф 132734,3. Прибор СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК,ЯО 103390 ронной мик ние на пле ного вещеЪ ультразвук частиц, о что, с цел ратов за с частиц, оц ультразвук насыщения слипаемостицейс твием магничивают цополе, пер- пленки10339042. Устройство цдя приготовлениящ е е с я тем, что, с целью повышения препаратов ферромагнитных веществ выхода годных препаратов, оно снабжено цля электронной микроскопии, содержа- осесимметричным намагничивающим эле шее генератор ультразвука и излучатель ментом, размещенным внутри насадки на с цилинцрической насадкой, о т л и ч а ю- амортизирующих прокладках.Наиболее близким к прецлагаемому по технической сущности является способ приготовления препаратов порошкообразных, в том числе и ферромагнитных ве шеств, заключающийся в том, что частицы порошка циспергируются путем помола либо ультразвуковой вибрации в летучей жицкости, затем капля жицкости, ,соцержащая частицы, наносится на пленку , поцложку и высушивается 3. 1Изобретение относится к электронноймикроскопии и может быть использованов технике магнитной записи при произвоцстве магнитных носителей информации.Известно, что основные труцности,.возникающие при работе на электронноммикроскопе, состоят в приготовлениипрепаратов, пригоцных цля просмотра,Для различных обьектов необходимоиметь методику приготовления препаратов, позволяющую уверенно получатьоцнозначные результаты.Известен способ приготовления эдектронно-микроскопических препаратов,включающий получение цисперсной суспензии вещества и послецуюшую ее сушкупри температуре ниже точки замерзаниясуспензии1 1 .Известен также способ приготовленияэлектронно-микроскопических препаратов, 20реализованных в устройстве, которое состоит из двух электроцов, подключенныхк источнику электрического напряжения,а исслецуемое вещество наносится напленку-поцложку в электрическом поле, 25созцанном между указанными электродами, Равномерность распрецеления, отсутствие коагуляцин и слипания исследуемого объекта цостигается за счет силэлектростатического отталкивания2 1, З 0Оцнако применение цанных способови устройств не позволяет получать качественные препараты ферромагнитных веществ извоза их намагничивания и слипания.35 2Известно также устройство цля препарирования объектов иэ кристаллических, порошкообразных, волокнистых и цругих веществ при электронно-микроскопических исслецованиях в биологии, мецицине, металдовецении и цругих областях науки и техники. Устройство состоит иэ генератора ультразвука и излучателя с цилинцрической насацкой, Оно используется цля получения суспензий и эмульсий из различных веществ с целью послецуюшего их нанесения на пленки-подложки и получения электронно-микроскопических препаратов.Однако применение известного способа и устройства цля препарирования порошкообразных ферромагнитных веществ не позволяет .получать качественные электронно-микроскопические препараты, так как частицы этих веществ сильно на магничены и слипаются цруг с цругом, образуя порошковые сгустки. Вследствие этого маскируется форма и строение отсцедьных частиц, реальное соотношение размеров и взаимное расположение элементов структуры. В результате затрудняется интерпретация микрофотографйй и простроение функций распределения частиц по размерам.Цель изобретения - повышение качества препаратов ферромагнитных веществ за счет уменьшения слипаемости частиц,Указанная цель достигается тем что согласно способу приготовления препаратов ферромагнитных веществ цля электронной микроскопии, включающему нанесение.на пленку-поцложку циспергированного вещества, воздействие на него ультразвуком и послецующее закрепление частиц, оцновременно с возцействием ультразвуком вещество намагничивают цо насыщения в магнитном поле, перпеьцикулярном плоскости пленки-подложки.Для осуществления способа используется устройство, соцержащее генераторультразвука и излучатель с цилинцричес4 4ду разноименными полюсами частиц и,магнита, Существуют также силы трениямежду частицами. Под воздействием этойсистемы сил частицы ферромагнитного порошка выстраиваются в цепи, ориентируясь вдоль силовых линий внешнего полямагнита. При наложении на пленку-поц.ложку ультразвуковых вибраций силы трения между частицами уменьшаются и ониустремляются к магниту, одновременноотталкиваясь друг от друга. При этомчастицы "растекаются по пленке-подложке и располагаются изолированно друг отдруга,П р и м е р . Берут 0,8 г ферромагнитного порошка сплава Г 6,Со, М и наносят его на пленку-подложку, укрепленную при помощи пружинного прижимав центре излучаюшсй поверхности рабочей насадки. Применяют постоянный мынит, напряженность поля которого в местерасположения пленки-подложки составляет 5000 Э. Включают генератор, устанавливают мошность колебаний, подвоци- .мую к ультразвуковому излучателю, равную 50 Вт. Путем изменения частотыколебаний генератора настраивают колебательную систему в резонанс. По истечении 10 с выключают генератор, Сни-,. мают пленку-подложку и укрепляют на нейчастицы напылением угольной пленки.Полученный препарат готов к исследованиям. При использовании электромагнита. с аналогичной напряженностью поля получают такие же результаты,Таким образом, применение магнит ного поля способствует отделению ферромагнитных частиц друг от друга. Применение ультразвуковой вибрации предотвращает агрегирование частиц и уменьшаетгтрение между ними, а при наличии в составе порошка немагнитных частиц способствует отделению таких частиц от магнитных..Применение предлагаемого способапозволяет увеличить коэффициент качествапрепарата в 40-100 раз по сравнению сизвестным способом, что в столько жераэ увеличивает объем информации,содержашейся на одной микрофотографии,Это упрощает процесс интерпретациипопученных снимков, увеличивает достоверность и обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов электронномикроскопических исследований. Крометого, упрошается процесс приготовленияпрепаратов.Ти аж 873 Подписноежгород, ул. Проектная, 4 3 103390кой насадкой и снабженное осесимметричным намагничиваюшим элементом,размещенным внутри насадки на амортизируюших прокладках,На чертеже показана схема рабочейнасадки предлагаемого устройства.Устройство состоит" из генератораультразвука, универсального излучателя ультразвука и рабочей насадки, Рабочая насадка снабжена намагничиваюшим 10элементом 1,. например постоянным магнитом, который установлен в ее полости,расположенной у рабочего торца, причеммагнит изолирован от соприкосновенияс телом рабочей насадки амортизирующими 15резиновыми прокладками 2, Пружинныйприжим 3 служит для фиксации пленкиподложки 4 с веществом 5 в центреизлучающей поверхности рабочей насадки,Постоянный магнит ориентирован такимобразом, что его магнитное поле направлено перпендикулярно излучаюшей поверхности рабочей насадки. Размер насадкивыбирают таким, чтобы она вместе сизлучателем ультразвука составляла 25механическую резонансную систему начастоте ультразвуковых колебаний. Насадка может быть выполнена из латуни,бронзы, титана и др.Способ реализуется следующим образом.30Пленку-подложку 4 при помощи пружинного прижима 3 укрепляют в центреизлучающей поверхности рабочей насадкив зоне действия однородного поля магнита.Напряженность магнитного поля выбирают такой, чтобы исследуемое ферромапнитное вншество намагнитилось до насыщения. Затем наносят на пленку-подлож.ку ферромагнитный порошок или его суспенэию в летучей жидкости и включа 1 от40ультразвуковой генератор, При этом жидкость улетучивается, а частицы порошкаравномерно распределяются по пленкепоцложке, образуя монослой; Избытокчастиц скапливается по краю торца рабочей насадки в зоне действия неоднородного поля магнита.При воздействии магнитного поля,созданного магнитом, на частицы ферромагнитного вещества, нанесенного напленку-подложку 4, на их концах возникают магнитные полюса, которые создают магнитное поле, частично замыкающееся вне частицы. При этом возникаютсилы отталкивания между одноименныМи 55полюсами частиц и силы притяжения межВНИИПИ Заказ 5612/45Филиал П 1 П Патент, г.