Способ определения кордиамина

гг 9 г аг г г; 0 1 г ОП РЕТЕ СКОМУ С ЕТЕЛЬСТ ОРдимггтем,а и поруемуюсодержаюл. Р 27дзе и Д. И.органическГрузинской апарид химии СР.8)твенная фар ина", 1968,послеи зом подующим по ученного копен 235, Ф.Титриме рганически1968, с. ические соедине 1 (прой. М,тип),СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУбЛИК СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Институт неэлектрохимии АН(54) (57)НА, о т лчто, с целвышения епробу смешщим 1 мол0,004 мол ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ки ч ающий сяью упрощения спосоо точности, анализиивают с .раствором,перхлората натриянитрата никеля, сярографическим аналкомплекса.Изобретение относится к химии, в частности к аналитической химии, и может .быть использовано в медицине и фармакохимии при количественном определении кордиамина.Кордиамин представляет собой 5 М,К-диэтилНикотинамид и широко применяется в лечебной практике.Известен метод косвенного количественного определения кордиамина, основанный на определении азота пос О ле разложения кордиамина 1) .Однако метод весьма трудоемок, его применение возможно при относительно высоких концентрациях кордИ- амина, 15Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является титриметрический метод определения кордиамина. Для этого к анализируемому веществу добавляют ИаОН и кипятят смесь в течение 20 мин, Образующийся диэтиламин пропускают в соляную кислоту, избыток которой оттитровывают МаОП или тетраборатом натрия в присутствии метилового красного 21.Однако известный метод также является достаточно трудоемким и длительным, а кроме тога, как и все титриметрические методы, недостаточно точным.Целью изобретения является упрощение способа и повышение его точности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кардиамина анализируемую пробу смеши- З 5 вают с раствором, содержащим 1 моль перхлората натрия и 0,004 моль нитрата никеля, с последующим полярографическим анализом полученного комплексае 40Продолжительность процесса 15- 20 мин, предел обнаружения 5 10 М.Чистый кордиамин не может быть количественно определен полярогра"фическим методом, так как он полярографически не активен и на полярографических кривых не дает собственную волну восстановления.Предлагаемзй способ основан на фиксировании полярографической вои, 5 О характерной для комплекса кордиамина с никелем.Согласно эксперименту полярографические волны комплексов наблюдаются в определенном интервале концентраций перхлората натрия и нитрата никеля.Однако для аналитического определения вещества полярографическим методом волна т.е. полярографическаякривая определяемого вещества должнаиметь хорошо выраженную форму с четким предельным током, Исходя из этихограничений и в соответствии с многочисленными экспериментальными даннымитакое требование выполняется лишь врастворе 1 М перхлората натрия и0,004 М нитрата никеля, которое можнопринять за оптимальное, т.е. за пределами этих концентраций наблюдаютсянечетко выраженные волны с нечеткимпредельным током.Таким образом, установлено образование комплекса кордиамина с никелемобнаруживающего полярографическуюактивность, Показатели волны характерны лищь для данного комплекса.Высота полярографической волны прямопропорциональна количеству кордиамина,Для количественного определениякордиамина предварительно строят калибровочную кривую. Для этого известное количество кордиамина помещают вмерную колбу емкостью 20 мл, добавляют 2 мл раствора, содержащего 0,04 Мнитрата никеля, 10 мл раствора, содержащего 2 М перхлората натрия, идоводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор наливают в полярографическуюячейку и после продувки инертным газом 10 мин) полярографируют в интервале потенциалов Е=0,5-,1,2 В нас.к,э.)Снимают полярограмму при различныхдобавках стандартного раствора истроят калибровочный график в координатах: высота волны (мкА), концентрация кордиамина (М/и). Для построения калибровочного графика необходимбезводный диэтилникотинамид. Безводный диэтилникотинамид иэ 25-ногораствора получают отгонкой воды и последующей вакуум-перегонкой.П р и м е р. Количественное определение кордиамина в исследуемомрастворе.Анализируемую пробу помещают вмерную колбу емкостью 20 мл, добавляют 2 мл раствора, содержащего 0,04 Мнитрата никеля и 10 мл раствора, содержащего 2 М перхлората натрия, и доводят объем раствора до метки дистил-лированной водой. Полученный растворпомещают в полярографическую ячейку иполяраграфируют,как указано при построении калибровочной кривой, По калибровочной кривой определяют количество кордиамина в растворе.Полученные резульТаты представлены в таблице,Заказ 5203/45 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4 45 10-4 2,9010 ф 4,35 10 4 7,25" 10 4 1,95 10 2,90 10 Время определения 15-20 мнн, Определение проводится при комнатной температуре. Предел обнаружения кордиамина 510 И. Количественный аналиэ кордиамина предлагаемам способом позволяет определять кордиамин в растворе с точностью +1,5, 30 Таким образом, предлагаемый способ,дает воэможность упростить технологию определения за счет непосредственного определения кордиамина без каких- либо предварительных операций.Метод дает воэможность применять стандартные реактивы без предварительной дополнительной очистхи, расширяет предел обнаружения, дает воэможность проведения определения при комнатной температуре с минимальной затратой рабочего времени.