Способ кристаллизации солей

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИ ПУБЛИК 3(511 В 01 0 910 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСАНИ ОБРЕТЕН АВТОРСНО(21) 3333863/ (22) 07.09.81 (46) 15.04.83 (72) В.ф. Сле (71) Всесоюзн тельский и пр 3-2 кристаллов и регенера,отличающийс целью повышения лического продукта ращением осуществляют сепарацию кристаллиа в момент достижения ного состояния в тене превышающего время ода.кристаллизации ние, сепарацию цию хладагента, с я тем что чистоты кристал перед кристалло предварительную зуемого раствор его метастабиль чение времени, латентного пери раствора.2. Способ по щ и й с я тем, дят в поле цент Бюл. Ю 14аренко и Г,Г. Карасько й научно-исследоваектный институт галуртании6 (прототип)АЛЛИЗАЦИИчающий охлажтвенным к нисталлоращео юваощсраую гии(53) 66065.52(088.8) (56) 1. Патент Великобр У 932215, кл, В 1 6, 19 (54)(57) 1. СПОСОБ КРИС СОЛЕЙ.ИЗ РАСТВОРОВ, вкл дение раствора непосред тактом с хладагентом, к и. 1, о т л и ч а ючто сепарацию проворобежных сил.,кристаллизации солей из раствороВ путем непосредственного контакта насыщенного раствора с хладагентом иможет быть применено в производстве 5минеральных солей, например, хлористого калия, мирабилита, сульфатовщелочноземельных металлов и пр.Известен способ кристаллизации солей путем непосредственного контакта 10хладагента с раствором, в соответствии с которым в качестве хладагентаприменяют нефть, а процесс ведут вдве последовательные стадии. На каждой стадии сОвмещают по времени (в 15одном аппарате) операции охлаждения. раствора, кристаллоращения и гравитационного отделения кристаллов отматочника и хладагента. Кристаллыпосле каждой из двух стадий обезвоживаются вфильтрующей центрифуге иявляются конечным продуктом. Способпредусматривает возможность промывки кристаллов на центрифуге1 1.Недостатком способа является то, 25что в обезвоженных кристаллах всоставе пропитывающего маточника содержится до 0,54 нефтепродуктов, выведенных из реакционной зоны с суспензией, что снижает чистоту продукта. Дополнительная промывка кристаллов на ,центрифуге приводит к тому,что, наряду с отмывкой нефтепродуктов, в промывную жидкость переходитнекоторое количество растворимогоцелевого продукта, на кристаллизацию которого затрачена энергия, чтоснижает экономичность способа. Крометого, использованные промывные воды,в которые переходит хладагент от 40кристаллизатора, в ряде случаев немогут быть использованы в производственном цикле без предварительнойочистки,Цель изобретения - повышение качества кристаллического продукта засчет снижения содержания в нем примеси хладагента.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу кристаллизациисолей из растворов, включающему охлаждение раствора непосредственнымконтактом с хладагентом, кристаллора. щение, сепарацию кристаллов и регенерацию хладагента, перед кристалло 55ращением осуществляют предварительнуюсепарацию кристаллизуемого растворав момент достижения его метастабильного состояния в течение времени, не превышающего время латентного периодакристаллизации раствора.Целесообразно сепарацию кристаллизуемого раСтвора проводить в полецентробежных сил.Очищенный таким образом от .хладагента раствор подают на кристаллоращение, благодаря чему в кристаллизате практически исключено присутствие хладагента.На чертеже представлена схема,поясняющая способ,Схема включает контактную колонну 1, центробежный сепаратор 2, кристаллораститель 3 и фильтрующую центрифугу 4.Исходный насыщенный раствор солиподают в верхнюю часть контактнойкрлонны 1, а в нижнюю ее часть вводят хладагент, плотность и температура которого ниже плотности и температуры раствора. Хладагент при вводе диспергируют. Под действием гравитационного поля и вследствие раэйости плотностей раствор и капли хладагента движутся в вертикальном противотоке. При этом между ними происходит теплообмен, в результате которого раствор переохлаждается ипереходит в метастабильную областьсостояний. Отработанный хладагент выводят иэ верхней части колонны и подают на регенерацию, а переохлажденный раствор, вместе с захваченнымиим мелкими каплями хладагента, выводят из нижней части колонны 1 и подают в центробежный сепаратор 2. Всепараторе захваченные капли хладагента отделяют от раствора воздействием центробежного поля сил. Параметры сепаратора подбирают таким образом, чтобы процесс разделения не превышал по длительности латентного периода кристаллизации раствора. Отделенный хладагент направляют на регенерацию, а очищенный раствор подаютв кристаллораститель 3, . где ведутпроцесс кристаллизации по известнымдля данного аида соли временным режимам. Полученную в результате этогосуспензию кристаллизата разделяютв фильтрующей центрифуге 4 или иномаппарате аналогичного назначения, Маточный раствор направляют в оборот,а обезвоженные кристаллы используютпо назначению.П р и м е р. Для получения кристал-,лического мирабилита берут го раствор, насыщенный при 25 оС, с ппот3 : .10111 ностью, 1250 кг/м (стабильная область состояний) и хладагент - дизельное топливо ДЗ ГОСТ 4749-49 - с температурой -11 С и плотностью 800 кг/мз, Поток раствора мирабилита со скоростью 0,004 м/с пропускают сверху вниз по контактной колонне диаметром 0,5 м. Хладагент подают противотоком раствору,. снизу вверх, в диспергированном. вйде (средний .диаметр капель 1 О 37 мм при логарифмически-нормальном законе распределенйя по размерам, с. дисперсией 0,071) При этом средняя скорость потока капель хладагента 0,016 и/с. В результате теплообмена 1 ю раствор охлаждается до -6,3 С, тем самым переходит в метастабильную область состояний (пересыщение), При указанной скорости потока раствор увлекает с собой капли хладагента . 20 размером до 200 мкм. Для очистки от хладагента охлажденный раствор подвергают центробежной сепарации при факторе разделения, равном 400. От- . деленный хладоноситель направляют 2 з49 4на регенерацию, а раствор со следами хладагента (при Гг = 400 надежноотделяются капли размером более 10 мкм, а оставшаяся часть ничтожно мала и составляет по расчету менее 0,0053) подают на кристаллоращение, Процесс кристаллоращения ведут непрерывно со средним временем пребывания продукта в кристаллорастителе до 10 мин. Полученную суспензию : кристаллизата, температура которой 0 С .и средний размер дисперсной фазы 0,6 мм, обезвоживают на фильтрующей центрифуге. Осадок центрифуги является товарным продуктом " мирабилитом. Таким образом, предложенный способ позволяет значительно уменьшить примесь хладагента в кристаллическом продукте за счет быстрого и интенсив. ного отделения его сепарацией непо"; средственно из охлажденного раствора перед кристаллоращением в течение латентного периода кристаллизации,Составитель И. НенашеваТехред И.Гайду Редактор Т. Иитейко Корректор О, Билак а тт вееайюептт аТираж 686 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11.3035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5