Способ определения хлора в цементных материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХНЕРЕСПУБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР00 ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИЩТЕЛЬСТВУ а.,-,(71 )Государственный ордена Трудового Красного Знамени всесоюзный про-. " ектный и научно-исследовательский институт цементной промышленности (53) 546.13543.257.1(088.8) (56) 1. Контроль цементного производства. Л., 1972, с. 111-112.2. Таалса, ч. 25, 1978, с. 85-89,.3. С ео 1 од 1 су ргцг 1 сце, Ргапа, ч. 19, 1977, с. 176-179.(54.) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА ВЦЕИЕНТНЬИ ИАТЕРИАЛАХ, включающийрастворениеобразца в азотной кислоте, добавление щелочи для создания рН и количественную регистрациюс помощью хлорселективного электрода,о т л и ч а ю щи й с я тем,что, с,целью повьяаения чувствительности иточности анализа, регистрацию осуществляют при рН .0,2-0,4.1006368 дания рН и количественную регистрацию с помощью хлорселективного электрода, регистрацию хлора осуществляют при рН0,2-Я,ДВ этом интервале рН хлорселективный электрод имеет наименьшую величину потенциала, при рН0,5 и бо.-. лее величина его потенциала уве-, личивается и соответственно, замедляется .установление равновесного потенциала измеряемого раствора.П р и м е р . Навеску 0,5 г сырье." вой смеси обрабатывают 10 мл вода, 10 мл НМО (1 ф 1 ). Затем прибавляют 3 мл 20-ного раствора КОН, создавая рН 0,2"0,4. Раствор с осадком переносят в колбу вместимостью 50 мл, отбирают аликвоту 25 мл и измеряютпотенциал с помощью хлорселективного электрода.Результаты определения хлора при-, .ведены в табл. 1.Таблица 1 Найдено по способу Введено .вобразецС 1 В известномупредлагае- мому 005 0,5 0,038 0,076 0,10 0,11 0,19 0,18 0,12 6Щ еФВлияние рН на точность (от %)анализа хлора с хлорселективнымэлектродом представлено в табл, 2. Таблица 2 рН 091 рН 3-4 рН 22,5рН 4-5 рН 0,2-0,4 рН 0,5 О,8 . рН 0-0,1 Содержание1мкг/мл 05216,70 31,20 13,70 7,10- .16,00 , - 15,50 4,50 4-6 12,40 6,0 29,00 . - 38,70 6,80 7-28 Изобретение относится к аналитйческой химии и может быть использовано в цементной, химической и других отраслях промышленности.Известен способ определения малых,содержаний хлора (до 1 ), вклю" чающий спекание навески со смесью калий - натрий углекислого с бурой, растворение спека в азотной кислоте, .добавление полученного раствора к аликвоте, выстаивание его, измерение:10 полученной суспенаии на фотоколориметре илн нефелометре 1 ;Известен также потенциометрический способ определения хлора с хлорселективным электродом. Он включает 15 сплавление навески с карбонатами щелочных металлов или окисью цинка, растворение плаза, доведение рН раствора дозначения равного 2, измерение потенциала (,2 20Недостатками способов является длительность, так как только сплав- ление и растворение занимают 1-1,5 ч.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения хлора в цементных материалах, включающий отделение и промывание осадка, доведение рН аликвоты .приготовленного раствора до 3-3 5, измерение потенциала раствора 3 Д. З 0Диапазон измеряемых концентраций /хлора от 10 м/л до 10 4 м/л.Недостатками известного способа являются низкая чувствительность и точность определения малых содер ,жаний хлора.цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения хлора.Поставленная цель достигается тем, 40 что согласно способу определения хлора в цементных материалах, включающему растворение образца в азотной кислоте, добавление щелочи для соэ,Влияние рН на чувствительность фвф анализа хлорас хлорсе/ мв Величина фвф,рН 0,01 рН 0,2-0,4 рН 0,50,8 Юттаю тлеют ите юю 0,80 05-2,0 0,37 0,20 3,6- 7,0 0,33 0,30 0,40 0,41 0,50 1,0 0,25 6,7-13,6 0,64 0,80 О., 5,0 Как следует иэ данных табл. 2 н 3; погрешность определения хлора.прирН 0,2-0,4 является минимальной и чувствительность определения - оптимальна.еве ее еЗаказ 2033/35 Тираж 469 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5тВт т и т ю щщт и шюще юиш афилиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная,.4 Содержание хлора, мкг/мп"ЮЮ рН 0,9-1 рН 2- рН 3-4 рН 4-5 рН 6-, 2,5. 6,5 Предложенный способ повышает точч ность. определения хлора в 1,5 раза и, кроме того, сокрашает время проведения анализа в 1;5-2 раза.