Способ получения бета-фенилэтиламина и его замещенных

,1 г, 98522 Класс 120 5 ЙЗО Браз ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ т-ФЕНИЛЗТИЛАМИНА И Е ГО ЗАМ Е 1 ЦЕ Н Н ЫХат - температура плав - 220 М-(Р.фенилэтил)Известны способы получения;"- фецилэтиламинов кондес 5 цией ароматического альдегида с нцтроетаном и цогледующим ступенчать 5 м восстановлением полученного нитрос 5 ирола, Известнотакже получение ," фен:лэтиламинов посредством каталитического восс;апов.:ения бензклциаГидов илч э,.ектрохимическогс восстансглецця тцомцдов (ренглуксусных кисл,гг. Все этц методы, основ;-.5 ные на введении,-аминсэтильцсй груп 55 ы в ароматическое ядро косвенць 5 м путем, ссс 5 оят из многих с;адий и технологически сложны.Г редлагаем. й способ значительно упрощает получение ,"-фенилэ 5 иламица и его замещенных благсд."ря прямому введению р-аминоэфцль 5:ой гру 5 цщ н ароматическое ядро.Особенность способа состоит в том, ч.о бензол и его алкил или алкоксизамещенные подвергают взаимодействию с 1,2-алкилециминами в присутствии конденсирующих средств - хлористого алюминия или хлористого цинка.Г 1 р и м е р 1. К смеси, состоящей из безводного порошкообразного треххлорцстсго алюминия ц 64 обьемных частей охлажденного до температуры 5 -бензола, цсстецеццо приливают 4,2 объемцьх чс гей э т 5- лениъИна, после его нагревают в герметически закрытом сосуде црц перемешпнаш 5 и и темгературе 120 - 1О в течение 7 час.К полученнс 5 му о/ццородцому раствору по охлаждении црбавл 5 ю сначал 5 лед, а затем коцце 55 грцрова 5 шь;и раствор щело ьц таким образом, чгсбы 5 емпера 5 ура пе ноднималась выше ко.;натцс 5,1 О удалении фцльтровапцем выделившихся минераьных солец отделяют бецзольцый слой, а водный сл, й экстр аги р уот каким-либо год. одя щи м растворителем, например эфиром.11 случснну 50 вытяжку Объеднн 5- ют с бензольным слоем, если необходимо,сушат и подвергаОт разгонке,Выход,фенилэтиламина, собцраемого в пределах температуры 85 - 88 при 14 мм остаточного давления, составляет в пересчете на этиленимин 68 - 70% от теоретического,Хлоргидрления 21898522 Предмет и зобретен и я Комитет цо делам иообретеипп и отк 1)ъэтий ири Совете мивистров СССР Редактор Л. П. Ситиииов Поли. к печ. 4;ээ 111-1 эб 8 г,Тираж 050. Цена 25 коп. Инфорлапнонно-издательскээй отдел,Объем 0,17 и, л. За к. 3(56. Гор, Алатырь, типография а)а 2 Мивистерства культуры Чувашской АССР. Х-фепР)лмочевина - температураплавления 152,5 в 154. Найденов%: С - 785; Н - 6,9". Вычи;ленодля С)а Нэа О)э %; 6 С - 74 97 Н6,71.Из получаемой наряду с ,."-фенилэтилямином Г)рякции, кипящейпри температуре 89- - 160 и 14 ммостаточного давлен)т, выделеновещество с температурой кп.)ени101 - 105" при 2 мм остаточногодавления, представляю:цее собойМ - (,-Ьепплзт)1 л) - эт)1 лсндиамин;оГэа э - 1,5340 Пикрат - температураплавления 185,5- 187,5, Найденов%: С - 42,71; Н - 3,75. Вычисленодля Са Нее э 1 вО,э %; С - 12,43; г 1 -3,75.П р и м е р 2. Ксуснензнн 20 Вес.ч.измельченного в порошок безводного треххлористого а,поминия в58 ооъемных частях этилбензола Вприсутствии небольшого количестваа безводного хлористого водорода при температуре около 0" постепенно при;Рива)оэ раствор 5,2объемных частей этилепимина в50 Ооъемных частях эгилбеизола,после чего при перемешивании итемпературе 170 180" пагревгпотв течение 15 час.Полученный реакц)гоньш рствор обрабат)явают, как это указано ь примере 1, и при раз.оне иВаКууМЕ СООИр)ИОт фряКц,Ю 118 138 при 15 мм остаточнспо давления, количество которой сосгянляет 8,2 вес. ч.1 ри повторной перегонке большая часть этол фракцииотделяется при температуре 88 -93 и 1 мм остаточного давленэш.Найдено в % 1" -9,50. Вьэчисленодля С Нв С, Н, СНз С 11 з Н.,%:М - 9,40,Полученньш из фракц)ги 88 - 93и 1 мм Остяточн 010 давления хл 01) гидрат после переоса)кдения из спиртно-эфирной смеси и перекри- СТЯЛЛИЗЯЦИИ ИЗ ВОДЫ ПЛЯВИТСЯ ПРИ те:;эпературе 204,5 - 206,5. Найдено в %; с 1 - 19 78. Вычислено для Сэо 1-1)а 1-1 с 1%. с 1 - 19,13.э 1 икрат, получепньш из хлоргидрата, имеет температуру плавления 170 - 171.". Найдено в Ы:К,87. Вычислено для С)б Нэз К, От %: 1 л 1 - -14.,81.П р и м е р 3. 1( раствору 7 объемных частей 1,2 - пропиленимина в 80 Обьемных частях бензоля при температуре не выл)е 10 постепен- НО ПрИСЫПэ)1 ОТ НЗМЕЛЬЧЕННЫй В ПО- рошок безводный треххлорисгый алюминий, после чего в закрытом е 1)метичесьом сосуде гэри пе 1)емешивании и температуре 170- 180" нагревают в течение 7 - 10 час.После обычной обоаботки реакцио 1 НОР сл.еси получают с хорошим выходом метил-эо-фенилэтиламин, пере;онэпощийся при температуре 82 - 87 и 9 мм остаточного давления.Для анализя ВешестВО перегоняют повторно. Температура кипения 79 - 80 при 9 мм остаточного давления; П 1, -- 1,5242, Найдено в %: Х - 10,02, Вычислено для СОНтз %:10, )7. Способ получения Я-фенилэтилалпцга и его з.:Рмещенных, о т л ичяющийся тем, что, с целью упрощения процесса, бензол и его алкил илн алкоксизамептенные подвергаю) Взаимодействию с 1,2 алкиленил инами в присутствии кон- ДЕНСР)РУ)ОПэНХ СРЕДСТВ ХЛОРИСТОГО алю мин;,я илп хлористого цинка.