Способ получения термореактивной смолы

по делам изобретеиий и открытий) Заявнтел Новочеркасский ордена Трудового Красно олитехнический институт им. Серго Орджони СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНОЙ СМОЛЫ я к химии полибу получениярименяемой для . Изобретени ов, а имен относ к сп смоль термореактивноизготовления сш алов. итых п ерных мате ния термореа лимеризации в присутств и нагреварадикальных иниц р в прни ЫНедостатком этого способа является невысокая термос тойкость получаемой смолы. Так, сополимер, полученный сополимеризацией 52 мас.% дивинилбензола и 48 мас.% стирола, имеет температуру начала потери веса 190 210 С,Наиболее близким по технической суц 1- ности и достигаемому результату являетсяспособ получения термореактнвной смолы путем сополимеризации дивинилбензо ла с винилароматическим мономером в присутствии комплекса четыреххлористого олова и органической добавки в мольИзвестен способ получетивной смолы путем сопостирола с дивинилбензолом ном отношении четыреххлористого олова к органической добавке 1;2-10 при 30- 3. С, И качестве винилароматического мономера используют стирол, а в качестве органической добавки - эфиры органических кислот, нитрилы, спирты или кетоны ь 23.Недостатком известного способа является невысокая термостойкость получен ной термореактивной смолы. Температуора начала потери веса 240 250 С,Целью изобретения является повышение термостойкости термореактивной смо лы.15 Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения термореактивной смолы путем сополимеризации дивинилбензола с винилароматическим мономером в присутствии комплекса четыреххлористого олова и органическойдобавки при мольном соотношении четыреххлористого олова и органической добавки Х;2-10 при 30-35 С,ют затем раствором, состоящим нз 10% перманганата калия, .5% щелочи и 85% воды при 70 ф 11 С в течении 50 мин, Получаемая смола имеет кислотное число 1,1 2 и гидроксильное число 8,71.При нагревании до 140-160 С смола переходит в неплавкое и нерастворюое состояние. Температура начала потери веса смолы составляет 300 310 С. Свойства смолы не изменяются после обработки 40%-ным раствором щелочи при 12 д С в течении 1000 ч;95%-ной серной кислотой при 120 С в течение 1000 ч, 20%-ным раствором азотной кислоты при температуре кипения в течение 1000 ч,Таким образом, изобретение позволяет повысить термостойкость термореактивной смолы. Способ получения термореактивной смолы путем сополимеризации дивинилбензола,с винилароматическим мономером в при,сутствии комплекса четыреххлористогоолова и органической добавки при мольномсоотношении четыреххлористого олова иорганической добавки 1:2 10 при 30о35 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения термореактивной смолыв качестве винилароматического мономера"используют этилстирол, а в качестве органической добавки - уксусную кислоту иполучаемую термореактивную смолу дополнительно обрабатывают при 0 70 Сводно-щелочным раствором перманганатакалия с концентрацией щелочи 2-5 мас%и концентрацией перманганата калия 1;10 мас.%,Составитель Л. Валуев Редактор О. Половка Техред М.Тенер Корректор Н. КоролвЗаказ 7141/28 Тираж 514 Подписное Н 4 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская набд, 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 3 96019в качестве винилароматического мономера используют этилстирол, а в качествеорганической добавки - уксусную кислоту и получаемую термореактивную смолу дополнительно обрабатывают при 0- 570 С водно-щелочным раствором перман-ганата калия. с концентрацией щелочи 25 мас.% и концентрацией перманганатакалия 1-10 мас.%,П р и м е р 1. В, сосуд, снабженный 10мешалкой, наливают 100 мл смеси, содержащей 52% дивинилбензола и 48%Этнлстирола. Сосуд помещают в водяную,бщпо включают мешалку и устанавливаюттемпературу 35+1 С. К смеси прикапывают в течении 10 мин, 0,5% от объемареакционной массы инициирующего комплекса, состоящего из АСС и уксуснойкислоты, в мольном отношении 1:2, Интенсивно перемешивают и поддерживают 20температуру 35 А 1 С до тех пор, пока.вязкость системы не достигнет 200250 сСт, Цалее понижают температуруреакционной массы до 011 С и приливают щелочной раствор перманганата калия 25е(1% пдрманганата, 2% щелочи, 97% воды). Через 10 мин смесь обрабатываютсульфидом натрия, отфильтровывают осадок и отделяют смолу от водного слоя.После этого смолу сушат под вакуумом з 0при 5-10 мм рт,ст. и 30-40 С, В результате получают жидкую термореактивную смолу, кислотное и гидроксильноечисла которой соответственно равны1,96 и 9,04,П р и м е р 2. Реакцию проводят попримеру 1, но в качестве инициатора используют смесь, состоящую из 1 мол,ч,5 СР, и 5 мол.ч. уксусной кислоты, при32 РС, Обрабатывают далее раствором, 4,содержащим 5% перманганата, 3% щелочи, 92% воды при 20+1 С в течение7 мнн. В результате получают смолу сгидроксильным числом 6,11 и кислотнымчислом 2,13,П р и м е р 3, Проводят реакцию по"45. примеру 1, но инициатором сополимеризации является смесь 1 мол.ч,ЭСС 4 и10 мол.ч.уксусной кислоты при 30 ++1 С, Образующуюся массу обрабатыва- о формула изобретения Ис точники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Яиколаев А, ф, Синтетические полимеры и пластические массы на их основе. М "Химия", 964, сЛЗЗ,2. Авторское свидетельство СССРМ 524815, кл. 0089 212/08, 1974прототип),