Способ энергоснабжения наземных потребителей из космоса

О П И С А Н И Ец 946174ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соеэ СоветсиикСоцналистнчесинкРеспубликОпубликовано 23,01,83,бюллетень М 3 Дата опубликования описания 23.01.83) Заявнтел и АН нстит оорганичес усс 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯМИ-(1,4,5-ТРИМЕТИЛГЕКСЕН- -2-ИЛ)-8-МЕТИЛГИДРИНДАН-ОНА рганичес- шенство-(1,4,5- илгидринИзобреой химии ение относится к оа именно к усовеособу синтеза б =ексен-ил)-8-метформулы 1 с высокими вы. ванному с-триметилгдан-она м,пи- бра- мангаим образом,целевого следующей схесинтезе аналодающих биолоНО е Указанное соединение является промежуточным продуктом вгов простагландинов, облагической активностью.Известен способ получения соединения 1 путем окисления эргокальциферола ( 1 ) перманганатом калия, Выход составляет 17,2%. В то же время стадия обра; зования кетона 1 является лимитирующей при получении предшественников простагландинов, так как последуюши превращения пр каютходами 1 .Целью изобретения является повыние выхода целевого продукта.5Поставленная цель достигается течто эргокальциферол обрабатывают хлристым тозилом в среде безводногоридина с последующим окислением озовавшегося при этом продукта перпатом калия.Проведение процесса такпозволяет увеличить выходпродукта до 40,6%.Процесс протекает по046174 4безводным сульфатом натрия раствор пропускают через колонку с окисью алюминия (ло Ерокману П, нейтральная).Элюируют хлороформом, в результате после отгонки растворителя получают 1 светло-желтое масло (0,28 г), идентифицированное как соединение 1 (выход 40,6%) ИК-спектр ( 4, см ":1720 (ке тогруппа). М+ 276. Семикарбазон: т.пл,10 202 С (проба смешения с заведомо известным образом плавится без депрессии) 20+/ м кс 230 нм (Е:15420),КМа О 4. Найдено, %: С 72,31; Н 10,2915 О 350 ЗВычислено, %: С 72,09, Н 10,50.Достоинством предлагаемого методаявляется то, что положительный эффектдостигается без существенной затраты 20 времени и средств. Применяемые реагенты доступны, при этом пиридин практически полностью регенерируется, а хлористый тоэил превращается в и -толуолсульфокислоту, которая может быть 25 легко выделена иэ реакционной смеси. П р и м е р. К раствору 1,0 г+23 о, т,пл, 112-113 С,В265 нм) в 2 мл абсолютного пиридйнадобавляют раствор 0,50 г (0,0026 моль)свежеперекристаллиэованного хлористоготозила в 1 мл абсолютного пиридина,Полученный раствор выдерживают при80-90 С в течение 1 ч в колбе, изкоторой предварительно откачан воздух,Затем из реакционной смеси отгоняютпиридин (на роторном испарителе притой же самой температуре). Остатокрастворяют в бензоле (50 мл), добавляют равный объем эфира и промываютпоследовательно 20% ным водным раствором НСР, водным насыщенным раствором поваренной соли и водой до нейтральной реакции среды. Органический слой 30отделяют, сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель дополовины объема.Полученный таким путем раствор продукта превращения эргокальциферола добавляют небольшими порциями при интенсивном перемешивании и комнатной температуре к охлажденному до 10-15 Сораствору 3 г перманганата калия в100 мл воды, подкисленному серной 40кислотой (1 мл, уд,в, 1.83). Реакционную смесь перемешивают в течение40 мин, а затем фильтруют, Осадок экстрагируют эфиром, эфирный растворобъединяют с органическим слоем и 45промывают последовательно водой, раствором соды и снова водой до нейтральной реакции среды. После сушки над ф ормула изобретения Способ получения д -1-(1,4,5-триметилгексен-ил) -8-метилгидриндан-она на основе эргокальциферола сприменением окисления перманганатомкалия, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта, эргокальциферол обрабатывают хлористым тоэилом в среде безводного пиридина с последующим окислением образовавшегося при этом продукта перманганатом калия,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. А, А. Ахрем. и др, Новый подходк синтезу аналогов простагландинов.Синтез 2-метил-(3- карбоксипропил)-3-(1,4,5-триметил,3-эпоксигексил)-циклопентанола. - Иэв, АН БССР, Серия хим, наук, 1979,1, с. 119Составитель Р. МарголинаРедактор М. Кузнецова Техред Е.Харитончик Корректор Г. РешетникЗаказ 10797/8 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4