Способ определения двухвалентного титана

1 11 88746 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет 1 1 лзС 016 23/00 СЬ 01 Х 31/1 б Государственный комите Опубликовано 07.12.81, Бюллетень45 Дата опубликования описания 07,12.81(-088.8) по делам изобрет и открытий(71) Заявител ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУХВАЛЕНТНОГО ТИТАНА(54) Изобретение относится к области аналитической химии - способам определения двухвалентного титана, в частности, потенциометрическим титрованием, и может быть использовано для количественного определения двухвалентного титана в присутствии трехвалентного в электролитах и расплавах.Известны объемные методы определения суммы двух- и трехвалентного титана, основанные на окислении в инертной атмосфере трехвалентного титана до четырехвалентного избытком железоаммонийных квасцов и последующем титровании образовавшегося двухвалентного титана раствором перманганата калия 1, либо на окислении низших валентностей титана двухромовокислым калием с последующим обратным титрованием избытка двухромовокислого калия солью Мора с индикатором дифенилсульфонатом натрия 2.Известные способы не позволяют определять раздельно содержание двух- и трехвалентного титана и, кроме того, требуют обязательного создания инертной атмосферы для предотвращения окисления трехвалентного титана кислородом воздуха,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения двухвалентного титана в электролитах и расплавах, предусматривающий определение двух сумм (Т 1+ +Т 1+з) и (2 Т 12 Т 1+ ) и последующий расчет содержания двухвалентного титана по их разности. Сущность известно го способа заключается в том, что сначалав анализируемый образец в атмосфере углекислого газа вводят избыток серной кислоты (1:4) и титруют двухвалентный титан раствором хлорного железа, определяя та ким образом сумму Т 1Т 1+, а затем другую часть анализируемого образца растворяют в атмосфере углекислого газа в 207 о-ном растворе железоаммонийных квасцов и титруют раствором двухромовокисло го калия, определяя сумму 2 Т 1Т 1+ 3.Недостатками известного способа являются низкая точность анализа, обусловленная тем, что определение проводится из двух навесок, а также его сложность и большая продолжительность, необходимость создания инертной атмосферы.Целью изобретения является повышениеточности и упрощение анализа.Цель достигается, что в способе определения двухвалентного титана в электролитах и расплавах в присутствии трехвалентного, включающим введение в исходный образец серной кислоты (1: 4) и последующее титрование двухвалентного титана раствором хлорного железа, серную кислоту887465 Формула изобретения Составитель Т. Данилин Техред Л. КуклинаКорректор Е. Осипова Редактор Н. Багирова Заказ 2511/6 Изд. Мо 642 Тираж 530 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вводят в смеси с ледяной уксусной кислотой и глицерином. При этом вводят смесь, содержащую 50 мл серной кислоты (1: 4), 20 - 25 мл ледяной уксусной кислоты и 5 - 7 мл глицерина, 5Сущность способа заключается в переводе трехвалентного железа в прочные комплексные соединения с уксусной кислотой и глицерином, не подвергающиеся окислению хлорным железом и кислородом воздуха. 10 Это позволяет определять двухвалентный титан в присутствии трехвалентного прямым титрованием хлорным железом из одной навески без создания инертной атмосферы. Благодаря этому повышается точность ана лиза и значительно сокращается количество операций.П р и м е р. Пробу электролита массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 150 мл, содержащий смесь 50 мл серной 2 О кислоты (1;4), 23 мл ледяной уксусной кислоты и 6 мл глицерина. После полного растворения навески при комнатной температуре в стакан опускают платиновый и хлорсеребряный электроды и при перемеши вании с помощью электромагнитной мешалки двухвалентный титан титруют 0,05 н раствором хлорного железа до скачка потенциала в интервале 350 - 400 мВ. Количество хлорного железа, пошедшее на тит рование, эквивалентно количеству двухвалентного титана.Относительное стандартное отклонение из трех проб составляет 0,03 - 0,06, время проведения анализа не превышает 4 мин. По известному способу относительное стандартное отклонение составляет 0,08 - 0,18, а продолжительность анализа 12 мин.Таким образом, по сравнению с известным предложенный способ позволяет повысить точность определения двухвалентного титана, упростить ход анализа и сократить его продолжительность. 1. Способ определения двухвалентного титана в электролитах и расплавах в присутствии трехвалентного, включающий введение в исходный образец серной кислоты (1:4) и последующее титрование двухвалентного титана раствором хлорного железа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, серную кислоту вводят в смеси с ледяной уксусной кислотой и глицерином.2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что вводят смесь, содержащую 50 мл серной кислоты (1: 4), 20 - 25 мл ледяной уксусной кислоты и 5 - 7 мл глицерина,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Журнал аналитической химии, 1957,12, с, 381.2. Титан и его сплавы, т. 1 Х, М., Изд-во АН СССР, 1963, с. 249.3, Металлургия и химия титана. Научные труды института титана,9. М., Металлургия, 1973, с. 108.