Способ определения концентрации элементовв пробах горных пород

Союз Советскик Социалистически а Рвспубпин(22) Заявлеи с врисоедии 2) 2795068/1 250 13 3/ иемзаяек сударственный комите СССР яо делам нзобретений и открытий(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследоватеский институт:.етоднк и техники разведки У 1) ЗаявиЛЕИЕТОВ ии,мен но Изобретение относится и геологпреимущественно к геохимии, предназ- .начено для экспрессного высокочувствительного определения концентрации,золота в пробах горных пород и можетиспользоваться при физико-химическихисследованиях.Известен способ атомно-абсорбционного определения элементов. При использовании этого метода в качествеатомизатора, в котором анализируемоевещество преобразуется в атомный пар,применяется пламя газовых смесей,При этом. навеску пробы химическим способом переводят в раствор, который . 1путем пневматического распыления,вводится в пламя газовой горелки.Пламя просвечивается светом источника, излучающего резонансную лйниюанализируемого элемента. По величине относительного уменьшения интенсивности света резонансной линии впучке, прошедшем через пламя привведении в него раствора , определяется концентрация анализируемого эле"2та в зоне пламени и соответственв растворе и в пробе 11,Недостатками этого метода, препятствукщими широкому внедрению его вг т тыЪ Ъ являются необходимость химического . перевода анализируемой порошковой пробы в раствор, что значительно снижает экспрессность и производительность анализа, и использование пламени, которое требует применения горючих и окислительных газов и приводит к громоздкости аппаратуры за счет газовых баллонов и компрессоров, Указанные недостатки приводят .к тому, что существующие атомно-абсорбционные фотометры в условиях полевых партий и отрядов применяться практически не могут.Нзвестен способ определения.элементов в пробах горных пород, заключаккийся в нанесении исследуемой пробы на графитовый электрод, импульсном нагреве до испарения пробы и измерении уменьшения относитель - ной интенсивности резонансной линии. в пучке света, проходящем над поверхностью графитового электрода 2).Однако в этом способе при нагреве пробы одновременно с анализируеьым элементом испаряются мешающие примеси и частицы основы, которые создают ложное неселективное поглощение, препя: ствующее проведенню анализа, Поэтому как и при использовании пла"830141 Составитель В. Сиз еневРедактор Л,Копецкая Техред 3. Фанта Корректор Г. Решетник Заказ 3787/85 Тираж 907ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, лосква, 5-35, Рушская наб д, 4/5 Подписное мени, приходится переводить твердыепробы в раствор .с использованиемхимического разложения и концентрирования, что лишает атомцо-абсорбционный метод экспрессцости.Цель изобретения - повышение точности определения коццентрации зо 5лота,Поставленная цель достигается тем,что согласно спосрбу определения концентрации элементов в пробах горныхйород, заключающемуся в нанесенииисследуемой пробы на графитовый электрод, импульсном испарении золота споверхности электрода и измеренииуменьшения относительной интенсивности резонансной линии в пучке света,проходящем над поверхностью электрода, графитовый злехтрод с пробой передиспарением нагревают до температурыплавления золота с последующим егорастеканием по поверхности электрода,;0затем остатки пробы удаляют с поверхности электрода, производят импульсный нагрев до испарения золотаи измерение уменьшения интенсивностиразочансцой линии в пучке, 25Предлагаемый способ осуществляетсяследующим образом.Навеску порошковой пробы помещаютв углубление в графцтовом стержне,Далее через графптовый стержень в теЧецие 5-10 с пропускают злектричесЗОкий ток, обеспечивающий нагрев про. бы до температуры плавления ц выделения золота из основы (около 10001200 ОС), При этом часть золота испаряется в атмосферу, а часть (около50 Ъ) сорбируется поверхностью графитового стержня, После нагрева оставшийся на стержне порошок пробы удаляется(сдувается), Далее через стержень пропускают короткий мощный импульс электрического тока, обеспечивающий нагрев стержня до температуры кипения золота (около 28002900 С). и быстрое (в течение около0,5 с) испарение золота из графита,и одновременно производят измерениеотносительного уменьшения интенсивносхи света аналитической резонансной линии золота в пучке, проходящемнад поверхностью;тержня, По величине указанного уменьшения определяютконцентрацию золота в навеске про-.бы. В предлагаемом способе удалениеоставшейся после обжига навески пробы обеспечивает устранение неселективцого поглощения, создаваемогочастицами мешакщих примесей и основы,Использование предлагаемого способа беспламенного атомно-абсорбционного определения концентрации золота в пробах горных породобеспечивает их анализ без предварительного химического разложения и перевода в раствор, что дает значительноесокращение продолжительности и стоимости анализа. В частности, произво;дительность применяемых химикоспектрального и пламенного атомноабсорбционного методов с предварительной химической обработкой и концентрированием составляет 1520 проб/чел-. смену, Производительностьпри непосредственном анализе проб беэих химической обработки и концентрирования, осуществляемом с помощьюаппаратуры, построепной на основепредлагаемого изобретйция, составляет 200-250 проб/чел,-смену, Экономический эффект при этом составляет280 тыс. руб на прибор в год.Формула изобретенияСпособ определения концентрацииэлементов в пробах горных пород, заключающийся в нанесении исследуемойпробы ца графитовый электрод, импульсном нагреве до испарения элемен=та с поверхности графитового электрода и измерении уменьшения относительной интенсивности резонансной линиив пучке света, проходящем над поверхностью графитового электрода, о т.л и ч а ю щ и й с.я тем, что, с цельюповышения точности определения концентрации золота, графцтовый электродс пробой нагревают до температурыплавления золота с последующим растеканием золота, затем остатки порошка пробы удаляют с поверхности электрода и производят его импульсный нагрев до испарения золота с измерениемуменьшения интенсивности резонанснойлинии.в пучке.Источники информации,принятые во внимацие при экспертизе1. Славин В,Н. Атомно-абсорбционная спектроскопия. Л., "Химия",1971, с.9-23, . в2. Львов Б. Атомно-абсорбционныйспектральный анализ М., "Наука", 1 б19 бб, с, 274-282(прототип),